Chapitre II :
Matériel et méthodes
45
V.2. La minéralisation
La minéralisation ou digestion permet de détruire la matière organique et d’obtenir des
solutions contenant la teneur totale des éléments métalliques présents dans la prise d’essai.
Pour cela, l’acide nitrique concentré et le peroxyde d’hydrogène sont utilisés (Nakib , 2010).
La digestion de l’échantillon est procédée dans un récipient hermétiquement clos dans un
conteneur sous pressions, que l’on soumet à une température et à une pression élevée, soit par
un dispositif de chauffage traditionnel, soit à l’aide d’un four à micro-ondes (Mehouel, 2016).
La minéralisation est réalisée selon la norme Européene NF EN 13805 (2002) au laboratoire
du centre nationale de toxicologie, Alger.
A cet effet, deux procédés ont été effectués :
• Le traitement par micro-onde.
• Le chauffage à l’étuve
V.2.1. Minéralisation par four à micro-ondes
Une prise d’essai de 1 gramme de chair est mise dans des vaisselles en quartz de
minéralisation en ajoutant 3 ml d’acide nitrique 65% et laisser en contact une demi-heure à
température ambiante afin d’effectuer une prédigestion, Après cette phase on ajoute 0,5 ml de
peroxyde d’hydrogène 30%, pour éviter le dépôt de l’échantillon sur les parois du récipient de
digestion et pour obtenir un mélange homogène avec l’acide.
En parallèle, pour vérifier qu’il n’y a pas de contamination un blanc de digestion/de procédure
est réalisé de la même façon mais en remplaçant la prise d’essai avec 1 ml d’eau ultrapure.
Le récipient de digestion ainsi et le conteneur sous pression sont fermés hermétiquement, et
placé l’ensemble dans le four à microondes de type Anton Paar Multiwave avec 8 positions,
suivant un programme de digestion d’une pression 200 psi, une température de 185°C et une
durée de digestion de 20 minutes.
Un blanc de matrice ne contenant pas de niveaux détectables d'analyte est introduit aussi, il
nous permet d’évaluer la LD et la méthode d’analyse appliquée (Lalere et al.,2018).
L’essai est réalisé avec de la chair de poisson « Panga » avec les mêmes quantités de réactifs
et soumis à la minéralisation en même temps que les échantillons.
Une fois la minéralisation est finie, laisser refroidir le récipient de digestion à une température
ambiante. Après le refroidissement du récipient, il est placé sous une hotte aspirante jusqu’à la
disparation des fumées nitreuses. Le minéralisât est transféré dans les tubes en polypropylène
de 50 ml et complétée avec l’eau pure.
Matériel et méthodes
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V.2. La minéralisation
La minéralisation ou digestion permet de détruire la matière organique et d’obtenir des
solutions contenant la teneur totale des éléments métalliques présents dans la prise d’essai.
Pour cela, l’acide nitrique concentré et le peroxyde d’hydrogène sont utilisés (Nakib , 2010).
La digestion de l’échantillon est procédée dans un récipient hermétiquement clos dans un
conteneur sous pressions, que l’on soumet à une température et à une pression élevée, soit par
un dispositif de chauffage traditionnel, soit à l’aide d’un four à micro-ondes (Mehouel, 2016).
La minéralisation est réalisée selon la norme Européene NF EN 13805 (2002) au laboratoire
du centre nationale de toxicologie, Alger.
A cet effet, deux procédés ont été effectués :
• Le traitement par micro-onde.
• Le chauffage à l’étuve
V.2.1. Minéralisation par four à micro-ondes
Une prise d’essai de 1 gramme de chair est mise dans des vaisselles en quartz de
minéralisation en ajoutant 3 ml d’acide nitrique 65% et laisser en contact une demi-heure à
température ambiante afin d’effectuer une prédigestion, Après cette phase on ajoute 0,5 ml de
peroxyde d’hydrogène 30%, pour éviter le dépôt de l’échantillon sur les parois du récipient de
digestion et pour obtenir un mélange homogène avec l’acide.
En parallèle, pour vérifier qu’il n’y a pas de contamination un blanc de digestion/de procédure
est réalisé de la même façon mais en remplaçant la prise d’essai avec 1 ml d’eau ultrapure.
Le récipient de digestion ainsi et le conteneur sous pression sont fermés hermétiquement, et
placé l’ensemble dans le four à microondes de type Anton Paar Multiwave avec 8 positions,
suivant un programme de digestion d’une pression 200 psi, une température de 185°C et une
durée de digestion de 20 minutes.
Un blanc de matrice ne contenant pas de niveaux détectables d'analyte est introduit aussi, il
nous permet d’évaluer la LD et la méthode d’analyse appliquée (Lalere et al.,2018).
L’essai est réalisé avec de la chair de poisson « Panga » avec les mêmes quantités de réactifs
et soumis à la minéralisation en même temps que les échantillons.
Une fois la minéralisation est finie, laisser refroidir le récipient de digestion à une température
ambiante. Après le refroidissement du récipient, il est placé sous une hotte aspirante jusqu’à la
disparation des fumées nitreuses. Le minéralisât est transféré dans les tubes en polypropylène
de 50 ml et complétée avec l’eau pure.