PARTIE B
Matériel et Méthodes
63
VI. 3. 3. Préparation des « perles »
Tous les matériaux conducteurs ou non peuvent être analysé par la spectrométrie de
fluorescence X. Une perle est un cylindre de verre de 37 mm de diamètre et d’environ 2 mm
d’épaisseur. Elles sont obtenues en mélangeant 1g d’une préparation de diatomite calcinée (à
950 °C pendant 30 min) à 7 g du fondant de Dilithium tétraborate et en portant ce mélange à
haute température dans un creuset en platine inoxydable placé dans la machine à fusion. La
montée en température se déroule en plusieurs étapes : une phase d’oxydation de 2 minutes à
550 °C pendant laquelle tous les éléments du sol vont être portés dans leur état d’oxydation
maximum et une phase de fusion progressive de deux paliers à 780 et 1050 °C de 6 minutes
chacun. Pendant la fusion, l’agitation du creuset va permettre d’inclure les éléments dans le
borate de manière homogène (température de fusion du mélange de borate 875 °C). Après la
fusion, le contenu est ensuite « coulé » dans un moule et la perle est obtenue après
refroidissement. Les perles sont directement analysables par Fluorescence X.
B. 3. 4. Détermination des structures cristallines par la diffraction à rayons
X (XRD)
Les analyses ont été réalisées à l’aide d’un diffractomètre à rayon X D4 ENDEAVOR de
Bruker (figure B. 15). La diffraction des rayons X est une puissante technique d'analyse
permettant principalement de déterminer qualitativement et quantitativement la phase
cristalline des échantillons poly cristallins. Cette technique repose sur les interactions de la
structure cristalline d’un échantillon avec des radiations de courte longueur d’onde (rayons
X). L’impact d’électrons, émis par une cathode chauffée et accélérée par un champ électrique,
sur une cible métallique, l’anticathode (cuivre, cobalt…) provoque l’émission de rayons X.
Lorsque les rayons X entrent en contact avec la matière, chaque atome du cristal dévie ce
faisceau et diffuse une onde qui se propage dans toutes les directions. Si les rayons diffusés
sont en phase, on obtient des interférences constructives. Selon la direction de l’espace, le flux
de photons sera plus ou moins important : ces variations selon les directions forment le
phénomène de diffraction X (Serna F. et al., 2014 ; Gravereau P., 2012). Les directions dans
lesquelles les interférences sont constructives, appelées pics de diffraction, peuvent être
déterminées par la loi de Bragg :
n λ = 2d sin θ
(13)
Matériel et Méthodes
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VI. 3. 3. Préparation des « perles »
Tous les matériaux conducteurs ou non peuvent être analysé par la spectrométrie de
fluorescence X. Une perle est un cylindre de verre de 37 mm de diamètre et d’environ 2 mm
d’épaisseur. Elles sont obtenues en mélangeant 1g d’une préparation de diatomite calcinée (à
950 °C pendant 30 min) à 7 g du fondant de Dilithium tétraborate et en portant ce mélange à
haute température dans un creuset en platine inoxydable placé dans la machine à fusion. La
montée en température se déroule en plusieurs étapes : une phase d’oxydation de 2 minutes à
550 °C pendant laquelle tous les éléments du sol vont être portés dans leur état d’oxydation
maximum et une phase de fusion progressive de deux paliers à 780 et 1050 °C de 6 minutes
chacun. Pendant la fusion, l’agitation du creuset va permettre d’inclure les éléments dans le
borate de manière homogène (température de fusion du mélange de borate 875 °C). Après la
fusion, le contenu est ensuite « coulé » dans un moule et la perle est obtenue après
refroidissement. Les perles sont directement analysables par Fluorescence X.
B. 3. 4. Détermination des structures cristallines par la diffraction à rayons
X (XRD)
Les analyses ont été réalisées à l’aide d’un diffractomètre à rayon X D4 ENDEAVOR de
Bruker (figure B. 15). La diffraction des rayons X est une puissante technique d'analyse
permettant principalement de déterminer qualitativement et quantitativement la phase
cristalline des échantillons poly cristallins. Cette technique repose sur les interactions de la
structure cristalline d’un échantillon avec des radiations de courte longueur d’onde (rayons
X). L’impact d’électrons, émis par une cathode chauffée et accélérée par un champ électrique,
sur une cible métallique, l’anticathode (cuivre, cobalt…) provoque l’émission de rayons X.
Lorsque les rayons X entrent en contact avec la matière, chaque atome du cristal dévie ce
faisceau et diffuse une onde qui se propage dans toutes les directions. Si les rayons diffusés
sont en phase, on obtient des interférences constructives. Selon la direction de l’espace, le flux
de photons sera plus ou moins important : ces variations selon les directions forment le
phénomène de diffraction X (Serna F. et al., 2014 ; Gravereau P., 2012). Les directions dans
lesquelles les interférences sont constructives, appelées pics de diffraction, peuvent être
déterminées par la loi de Bragg :
n λ = 2d sin θ
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