Chap. Vlll — La lyophilisation
Figure 233 — Courbe des pressions au cours de la
lyophilisation lorsque la phase de désorption est
conduite jusqu‘à une humidité résiduelle du produit
inférieure à 1 %, sans qu'il y ait régulation de pression
dans le lyophilisateur
(d'après PALANCHE B.…)
Pression -
Comme pour la sublimation, l’épaisseur du produitjoue un rôle primordial sur la durée de
_
la désorption ; de nombreuses formules ont été
proposées mais on peut les résumer en une simple
1Î
équation exprimant que la durée (D) est directement
52 ; 3
proportionnelle au carré de l'épaisseur (e) en fonction
t——M
d’une constante (K) :
Température
bésorpon
D = Ke2
D'autre part, plus le rapport surface libre/volume du
produit sera élevé plus la durée sera courte ; si la
_
Temps
désorption est effectuée sur les deux faces d’une
\
P'ÎdU”
tranche, sa durée est divisée par quatre.
Teneur en eau du produit
Le cassage du vide est l'opération
\
\_\
qui termine la lyophilisation, elle consiste à ramener
[
l'enceinte du lyophilisateur à une pression légèrement
supérieure a la pression atmosphérique par insuflation
de gaz inerte (air, NZ, (OZ, argon) de manière à ce qu'à
l'ouverture des vannes de cassage du vide, les gaz de l‘enceinte aillent vers l‘extérieur et que l’air ne pénètre pas
dans le lyophilisateur. Le produit lyophilisé, très hygroscopique, est ainsi protégé. il est conditionné aussitôt sous vide
ou en atmosphère contrôlée. Pour éviter une remontée en pression trop rapide, le débit de la vanne de cassage du
vide est réglable par variation du diamètre d'ouverture ou par modification de la pression d'entrée du gaz neutre.
Le calcul de la duréeest déduit de la formule du débit de microfuite :
t = A P
.
V/Q
dans laquelle le temps (t) pour casser le vide est proportionnel à A P la remontée en pression (pression finale — pression
initiale) et au volume (V) de l'enceinte, et inversement proportionnel au débit de la microfuite (Q). La durée de cassage
du vide varie en moyenne de 10 à 20 minutes“””.
81.4 - La
lyophilisation sous pression atmosphérique
La lyophilisation peut aussi être effectuée sous pression atmosphérique, par exemple avec
de l'azote
déshydraté mais cette technique ne semble guère applicable que sur des produits de petite
Bien que
la
lyophilisation sous pression atmosphérique soit plus lente que sous vide, elle est sufsamment rapide pour etre
considérée comme une méthode de
L'application de cette technique
a ete
tentee avec
des
crevettes, en l'améliorant par une immersion en lit fluidisé50 : l’objectif est de réduire
le cout en supprimant
l’équipement nécessaire à l’obtention du vide. L'usage du lit fluidisé a permis de rédurre
un peu la longue duree
habituelle de la lyophilisation sous pression atmosphérique. L‘appareil utilisé expérrmentalementest
constitue d un
CYlindre vertical de 10 cm de diamètre et 1 mètre de haut, contenant 1 kg de particules d'alumine
de 0,4
mm de
diamètre moyen, dans lesquelles des crevettes de 1 cm de diamètre sont immergées.
Un dusposrtrf derefrordrssement
àtempérature négative est fixé sous le cylindre. De l‘air est insufflé par un ventilateur
dans ce drsposrtrf
a une Vitesse
de 1 fois à 1,5 fois la vitesse minimale de fluidisation des particules d'alumine
0,11 m/s).
sort a la fparäe
SUDérieure du cylindre dans un filtre à poussières ou un cyclone et il est_recycle
vers le
la
1…
€
l'opération, les crevettes immergées sont récupérées au moyen d'un tamis cylindrique place
al rnterreur
e a cg
orme
de fluidisation. Les crevettes lyophilisées sont conservées à -35°C. Alors que la lyoph”'sa“on SOUS “de deman € une
333
Figure 233 — Courbe des pressions au cours de la
lyophilisation lorsque la phase de désorption est
conduite jusqu‘à une humidité résiduelle du produit
inférieure à 1 %, sans qu'il y ait régulation de pression
dans le lyophilisateur
(d'après PALANCHE B.…)
Pression -
Comme pour la sublimation, l’épaisseur du produitjoue un rôle primordial sur la durée de
_
la désorption ; de nombreuses formules ont été
proposées mais on peut les résumer en une simple
1Î
équation exprimant que la durée (D) est directement
52 ; 3
proportionnelle au carré de l'épaisseur (e) en fonction
t——M
d’une constante (K) :
Température
bésorpon
D = Ke2
D'autre part, plus le rapport surface libre/volume du
produit sera élevé plus la durée sera courte ; si la
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Temps
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Le cassage du vide est l'opération
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qui termine la lyophilisation, elle consiste à ramener
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l'enceinte du lyophilisateur à une pression légèrement
supérieure a la pression atmosphérique par insuflation
de gaz inerte (air, NZ, (OZ, argon) de manière à ce qu'à
l'ouverture des vannes de cassage du vide, les gaz de l‘enceinte aillent vers l‘extérieur et que l’air ne pénètre pas
dans le lyophilisateur. Le produit lyophilisé, très hygroscopique, est ainsi protégé. il est conditionné aussitôt sous vide
ou en atmosphère contrôlée. Pour éviter une remontée en pression trop rapide, le débit de la vanne de cassage du
vide est réglable par variation du diamètre d'ouverture ou par modification de la pression d'entrée du gaz neutre.
Le calcul de la duréeest déduit de la formule du débit de microfuite :
t = A P
.
V/Q
dans laquelle le temps (t) pour casser le vide est proportionnel à A P la remontée en pression (pression finale — pression
initiale) et au volume (V) de l'enceinte, et inversement proportionnel au débit de la microfuite (Q). La durée de cassage
du vide varie en moyenne de 10 à 20 minutes“””.
81.4 - La
lyophilisation sous pression atmosphérique
La lyophilisation peut aussi être effectuée sous pression atmosphérique, par exemple avec
de l'azote
déshydraté mais cette technique ne semble guère applicable que sur des produits de petite
Bien que
la
lyophilisation sous pression atmosphérique soit plus lente que sous vide, elle est sufsamment rapide pour etre
considérée comme une méthode de
L'application de cette technique
a ete
tentee avec
des
crevettes, en l'améliorant par une immersion en lit fluidisé50 : l’objectif est de réduire
le cout en supprimant
l’équipement nécessaire à l’obtention du vide. L'usage du lit fluidisé a permis de rédurre
un peu la longue duree
habituelle de la lyophilisation sous pression atmosphérique. L‘appareil utilisé expérrmentalementest
constitue d un
CYlindre vertical de 10 cm de diamètre et 1 mètre de haut, contenant 1 kg de particules d'alumine
de 0,4
mm de
diamètre moyen, dans lesquelles des crevettes de 1 cm de diamètre sont immergées.
Un dusposrtrf derefrordrssement
àtempérature négative est fixé sous le cylindre. De l‘air est insufflé par un ventilateur
dans ce drsposrtrf
a une Vitesse
de 1 fois à 1,5 fois la vitesse minimale de fluidisation des particules d'alumine
0,11 m/s).
sort a la fparäe
SUDérieure du cylindre dans un filtre à poussières ou un cyclone et il est_recycle
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l'opération, les crevettes immergées sont récupérées au moyen d'un tamis cylindrique place
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