désorption isotherme. Les migrations de l'eau et les évolutions de la pression
de vapeur d'eau concrétisées par les
isothermes de sorption ont été étudiées en détail (Vol. II Ch. 2.2 et 2.3).
L eau d adsorptronest elrmrnee
vers la surface
selon un mécanisme de diffusion moléculaire ; au lieu de glace subhmant et
de vapeur diffusant
la couche
sèche, l'eau migre vers la surface probablement selon un processus
phase liqu1de rewduelleî”. L'eau
de désorption, selon d'autres théories passe au travers de la couche secheqw joue
le role
de filtre
: le mécanisme
comprend alors la formation de «microrégions» dans lesquelles les composes volatils seraient partiellement adsorbés
évitant ainsi un entraînement trop important des arômes. Par contre l’espace entre ces m1croregmns permet
l‘évacuation de la vapeur d'eau et d'une partie des composés volatils. La quantité totale de phase gaz retenue dépend
du profil d’humidité pendant la déshydratation et de la pression effective de vapeurde la phase gaz dans le
Si la pression est judicieusement choisie, l’eau est régulièrement et lentement éliminée
du prodwt p…s condensée
sur le piège froid alors que les gaz occlus (air, COZ) sont enlevés par la pompe a Vide sans que la perte des produits
volatils soit
Si la sublimation a eu lieu à une température supérieure à la fusion commençante (ch de la fig.
226), la structure du produit risque d‘être modifiée. Il est fréquent dans l'industrie que pour des raisons d‘ordre
économique et avec des produits peu fragiles, on soit conduit à opérer à des températures plus élevées d‘où l'obtention
d'un produit ayant subi une fusion partielle de la phase interstitielle. Au début de la déshydratation secondaire il faut
enlever l'eau de fusion de la glace, des liquides interstitiels, des eutectiques
La désorption pourrait se poursuivre indéfiniment avant d’arriver à l'élimination de l'eau
monomoléculaire. Aussi la durée est-elle choisie expérimentalement d’après l‘expérience que l'on a du produit et en
fonction du matériel dont on dispose. Une teneur en eau finale aussi faible que possible n‘est pas toujours souhaitable :
certains composants comme les graisses, les pigments sont plus stables en présence d’une certaine teneur en eau.
Une déshydratation trop poussée altère la structure secondaire des macromolécules, structure indispensable au
comportement cellulaire. Par contre une humidité résiduelle trop élevée maintient des réactions enzymatiques
(certaines se poursuiventjusqu'à 2 % d'humidité) et des réactions telles que celle de Maillard. Généralement la teneur
en eau finale est de l'ordre de 2 à 3 % (2 % pour les poissons
A la fin de la sublimation le produit ne se refroidit plus, sa température tend spontanément à
rejoindre celle des plaques chauffantes. On abaisse la température de celles—ci progressivement en tenant compte des
températures à coeur et en surface des produits et de la limite imprécise de transition entre la sublimation et la
désorption. En pratique on maintient sous vide à une température comprise entre +ZO°C et + 60°C pendant 2 à 6
heures‘”"‘”-478 (sur la fig. 226, la désorption est effectuée entre 43°C et 54°C pendant 5 heures).
La désorption est un phénomène sur lequel la température et la pression ont une influence. Etant
donné que la pression a une influence inverse sur chacun d'eux, il faut choisir une pression optimale qui assure une
déshydratation fiable et rentable. Les procédés de régulation des températures étant généralement délicats et imprécis
à l‘échelle industrielle, une régulation autonome et automatique de la pression est souvent réalisée dans les
appareillages actuels. Ceux-ci sont munis de «microfuites» à débit contrôlé permettant de maintenir une pression à
peu près constante dans l'enceinte durant la désorption. Plus exactement la pression est modulée entre des valeurs
maximales et minimales choisies en fonction du produit et du matériel utilisé. La remontée de pression vers la valeur
maximale s'effectue par un apport contrôlé d'air ou de gaz inerte sec. Le débit de la microfuite se calcule ainsi :
Q = A P
.
V/t
dans laquelle Q : débit de microfuite en mm Hgll/sec, A P : remontée de pression en mm Hg (pZ - p1), p1 = pression
initiale en
mm Hg, p2 : pression finale en mm Hg, V : volume de l’enceinte en litres, t = temps, en secondes
necessaires pour passer de p1
à pz.
On démontre expérimentalement que l'humidité résiduelle finale d’un produit
est fonction de la pression de désorption pour une température définie et un matériel donné.
_
_
Dans
la pratique industrielle on s'arrange pour que la désorption se déroule à température et
pressron_approxmat1vement constantes, c'est-à-dire lorsque le but visé est d'atteindre et de maintenir 2 ou 3 %
d
humidité rewduelle
dans le produit. Si, pour une raison quelconque, une déshydratation plus poussée (inférieure
a i %) est
effectuee sans régulation de pression on observe deux autres paliers de pression en fin de désorption (fig.
233) qui correspondent
semble-t-il à l'élimination d’une eau plus fortement liée. La courbe des pressions pendant
la lyophi_lisation presente
alors quatre phases : i - sublimation (élimination de l‘eau libre et d‘une partie de l‘eau de
-
2 :_debut de
la désorption_(élimination du reste de l'eau de constitution et de l‘eau d'interposition)
-
4 — fin|
de la désorption (sans que l'on sache si vraiment unâ
à une phase d'équilibre final….
-
e moment a pression est la plus basse, constante, et correspon
332
de vapeur d'eau concrétisées par les
isothermes de sorption ont été étudiées en détail (Vol. II Ch. 2.2 et 2.3).
L eau d adsorptronest elrmrnee
vers la surface
selon un mécanisme de diffusion moléculaire ; au lieu de glace subhmant et
de vapeur diffusant
la couche
sèche, l'eau migre vers la surface probablement selon un processus
phase liqu1de rewduelleî”. L'eau
de désorption, selon d'autres théories passe au travers de la couche secheqw joue
le role
de filtre
: le mécanisme
comprend alors la formation de «microrégions» dans lesquelles les composes volatils seraient partiellement adsorbés
évitant ainsi un entraînement trop important des arômes. Par contre l’espace entre ces m1croregmns permet
l‘évacuation de la vapeur d'eau et d'une partie des composés volatils. La quantité totale de phase gaz retenue dépend
du profil d’humidité pendant la déshydratation et de la pression effective de vapeurde la phase gaz dans le
Si la pression est judicieusement choisie, l’eau est régulièrement et lentement éliminée
du prodwt p…s condensée
sur le piège froid alors que les gaz occlus (air, COZ) sont enlevés par la pompe a Vide sans que la perte des produits
volatils soit
Si la sublimation a eu lieu à une température supérieure à la fusion commençante (ch de la fig.
226), la structure du produit risque d‘être modifiée. Il est fréquent dans l'industrie que pour des raisons d‘ordre
économique et avec des produits peu fragiles, on soit conduit à opérer à des températures plus élevées d‘où l'obtention
d'un produit ayant subi une fusion partielle de la phase interstitielle. Au début de la déshydratation secondaire il faut
enlever l'eau de fusion de la glace, des liquides interstitiels, des eutectiques
La désorption pourrait se poursuivre indéfiniment avant d’arriver à l'élimination de l'eau
monomoléculaire. Aussi la durée est-elle choisie expérimentalement d’après l‘expérience que l'on a du produit et en
fonction du matériel dont on dispose. Une teneur en eau finale aussi faible que possible n‘est pas toujours souhaitable :
certains composants comme les graisses, les pigments sont plus stables en présence d’une certaine teneur en eau.
Une déshydratation trop poussée altère la structure secondaire des macromolécules, structure indispensable au
comportement cellulaire. Par contre une humidité résiduelle trop élevée maintient des réactions enzymatiques
(certaines se poursuiventjusqu'à 2 % d'humidité) et des réactions telles que celle de Maillard. Généralement la teneur
en eau finale est de l'ordre de 2 à 3 % (2 % pour les poissons
A la fin de la sublimation le produit ne se refroidit plus, sa température tend spontanément à
rejoindre celle des plaques chauffantes. On abaisse la température de celles—ci progressivement en tenant compte des
températures à coeur et en surface des produits et de la limite imprécise de transition entre la sublimation et la
désorption. En pratique on maintient sous vide à une température comprise entre +ZO°C et + 60°C pendant 2 à 6
heures‘”"‘”-478 (sur la fig. 226, la désorption est effectuée entre 43°C et 54°C pendant 5 heures).
La désorption est un phénomène sur lequel la température et la pression ont une influence. Etant
donné que la pression a une influence inverse sur chacun d'eux, il faut choisir une pression optimale qui assure une
déshydratation fiable et rentable. Les procédés de régulation des températures étant généralement délicats et imprécis
à l‘échelle industrielle, une régulation autonome et automatique de la pression est souvent réalisée dans les
appareillages actuels. Ceux-ci sont munis de «microfuites» à débit contrôlé permettant de maintenir une pression à
peu près constante dans l'enceinte durant la désorption. Plus exactement la pression est modulée entre des valeurs
maximales et minimales choisies en fonction du produit et du matériel utilisé. La remontée de pression vers la valeur
maximale s'effectue par un apport contrôlé d'air ou de gaz inerte sec. Le débit de la microfuite se calcule ainsi :
Q = A P
.
V/t
dans laquelle Q : débit de microfuite en mm Hgll/sec, A P : remontée de pression en mm Hg (pZ - p1), p1 = pression
initiale en
mm Hg, p2 : pression finale en mm Hg, V : volume de l’enceinte en litres, t = temps, en secondes
necessaires pour passer de p1
à pz.
On démontre expérimentalement que l'humidité résiduelle finale d’un produit
est fonction de la pression de désorption pour une température définie et un matériel donné.
_
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Dans
la pratique industrielle on s'arrange pour que la désorption se déroule à température et
pressron_approxmat1vement constantes, c'est-à-dire lorsque le but visé est d'atteindre et de maintenir 2 ou 3 %
d
humidité rewduelle
dans le produit. Si, pour une raison quelconque, une déshydratation plus poussée (inférieure
a i %) est
effectuee sans régulation de pression on observe deux autres paliers de pression en fin de désorption (fig.
233) qui correspondent
semble-t-il à l'élimination d’une eau plus fortement liée. La courbe des pressions pendant
la lyophi_lisation presente
alors quatre phases : i - sublimation (élimination de l‘eau libre et d‘une partie de l‘eau de
-
2 :_debut de
la désorption_(élimination du reste de l'eau de constitution et de l‘eau d'interposition)
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4 — fin|
de la désorption (sans que l'on sache si vraiment unâ
à une phase d'équilibre final….
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e moment a pression est la plus basse, constante, et correspon
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