81.1 - La phase de congélation“
_
_La
courbe de congelatron (température en fonction du temps) est cette déjà décrite 51.2 fig. 120
plus ou morns rapide selon les procedes (fig. 121). Tout ce qui a été dit dans le chapitre V est valable ici. il y a intérêt
à atteindre très rapidement la température finale (if des fig. 225 et 226) dite «maximum de complète solidification»
après mise sous vide pour obtenir une structure poreuse, très fine au moment de la sublimation. Nous savons en effet
que
lors d’une congélation rapide les cristaux formés sont nombreux, petits et intracellulaires. La déshydratation
ultérieure se fait en milieu totalement solide à basse température : il n‘y a pas de mouvements de liquides ni de solutés,
pas de contraction de volume, pratiquement pas de réactions chimiques ou enzymatiques‘”. Il n'y a pas ou peu de
dénaturation des protéines ; au stade de l'utilisation, la réhydratation sera d'autant plus aisée et complète. Les arômes
sont aussi mieux conservés. La température Tf doit être inférieure à cette de la cristallisation de l'eutectique à plus
bas point de fusion (dite aussi température finale de congélation Tc fig. 226). Le plus souvent Tf se situe entre -40°C
et —60°C. La congélation se fait par contact en congélateur à plaques ou en liquides cryogéniques. En pratique la
congélation est souvent effectuée dans l‘enceinte même du lyophilisateur, par exemple par circulation de fluides
frigorigènes dans les plaques creuses. Elle peut se faire aussi parfois par évaporation sous vide d‘une partie de l'eau,
mais on est alors à la limite entre la dessiccation sous vide et le processus de lyophilisation.
Figure 226 - Courbe de lyophilisation d'un produit "à texture"
coupé en tranche ,déjà congelé (chauffage radiant—convection sur
deux faces)
(d'après PALANCHE 8.477475)
Pression en mm Hg
On peut résumer ainsi que le
1
_
propose PALANCHE B.477 :
Presston
0,9
0,8
_
-
pour conduire les opéra—
0 ?
tions de congélation et de lyophilisation
'
avec une grande sécurité, il est possible
”5
de
connaître
les températures de
‘
[::]
cristallisation totale (fc) et
fusion
commençante (ffc) avec les methodes
platîauΗchîuants
de détermination
des points d'eutexie
100
:
3
et
h
dfîtudes
des
courbes
de
90
:
{:
rec au
ement.
8°
'
“
—
il est nécessaire d‘abaisser
70
‘
la température du produit à lyophiliser
60
'e “TM“zM’
en dessous du point d'eutexie pour être
50
'
'
sûr d'avoir une cristallisation totale :
40
”"
généralement 5°C en dessous suffisent
30
?
_
/
(”if = Tc - 5°C). Lorsqu’on atteint le
5
3
point eutectique, on obtient un effet de
20
:
1/
trempe et si la température remonte au…
“-.
Î
2
Heures
dessus du point de fusion commençante
°
‘
2
a
:4
s
s
7
a
12
13
H T‘fc
16
v
w
(lfc), l'eau reste encore sous forme
1Û…/Ts—>TM5rÎns'
cristalline jusqu a une_certalne
…_
n’est donc pas necessaire queTf S°Ït _tres
30 -
"
pié_ge
bas pour éviter les fusions ulteneu—
.
40---—--—-—-,
res‘323.
maximale supportable pour le produit
'
en
Il EXISÎ\€ UE€
TMd:lempérature maximale de désorption TMd.=TM-S°C
«zone d'eutexre» s'etalant sur 5 a 10_
C
Td:température de désorptîon
plutôt qu'une température d'eutexre,
Tmd:température minimale de désorpon
-
en
raison
de
la
complexité des
Tio :température de tusion commençante du produit
bÎOSYSÎËm€S ; c'est pOUI'QUOÎ on abaisse
:
"‘:”Îjma'e
de $“b!îmafi°"
TMS =T‘°' @ à
toujours Tf de 5°C (à 10°C dans certains
cas) en dessous de savaleur théorique
Tf:làmpérature nale du produit après mise sous vide
La zone d'eutex1e
VOISIt‘1€Id€
Tmïlampérature minimale supportable pour le produit
-
55°C pour le pOlSSO en general
.
.
"
93.477.478.659.663
(% 51 Z)
325
_
_La
courbe de congelatron (température en fonction du temps) est cette déjà décrite 51.2 fig. 120
plus ou morns rapide selon les procedes (fig. 121). Tout ce qui a été dit dans le chapitre V est valable ici. il y a intérêt
à atteindre très rapidement la température finale (if des fig. 225 et 226) dite «maximum de complète solidification»
après mise sous vide pour obtenir une structure poreuse, très fine au moment de la sublimation. Nous savons en effet
que
lors d’une congélation rapide les cristaux formés sont nombreux, petits et intracellulaires. La déshydratation
ultérieure se fait en milieu totalement solide à basse température : il n‘y a pas de mouvements de liquides ni de solutés,
pas de contraction de volume, pratiquement pas de réactions chimiques ou enzymatiques‘”. Il n'y a pas ou peu de
dénaturation des protéines ; au stade de l'utilisation, la réhydratation sera d'autant plus aisée et complète. Les arômes
sont aussi mieux conservés. La température Tf doit être inférieure à cette de la cristallisation de l'eutectique à plus
bas point de fusion (dite aussi température finale de congélation Tc fig. 226). Le plus souvent Tf se situe entre -40°C
et —60°C. La congélation se fait par contact en congélateur à plaques ou en liquides cryogéniques. En pratique la
congélation est souvent effectuée dans l‘enceinte même du lyophilisateur, par exemple par circulation de fluides
frigorigènes dans les plaques creuses. Elle peut se faire aussi parfois par évaporation sous vide d‘une partie de l'eau,
mais on est alors à la limite entre la dessiccation sous vide et le processus de lyophilisation.
Figure 226 - Courbe de lyophilisation d'un produit "à texture"
coupé en tranche ,déjà congelé (chauffage radiant—convection sur
deux faces)
(d'après PALANCHE 8.477475)
Pression en mm Hg
On peut résumer ainsi que le
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_
propose PALANCHE B.477 :
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0,9
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«zone d'eutexre» s'etalant sur 5 a 10_
C
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plutôt qu'une température d'eutexre,
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