L'lndustrie Alimentaire Halieutique. Vol. IV — L'utilisation du froid.
La composition physique du produit congelé que
l’on va lyophiliser, peutse résumer ainsi“_”—‘”_8 ; glace
-
mélanges eutectiques solides — gaz occlus - eau absorbée ou mcongelable q… se trouve sous forme inqwde.
81.2 - La phase de déshydratation primaire“
812.1 — La mise sous vide
La mise sous vide est une opération qui se situe entre la fin de la congélation et le début de la
sublimation dans l'enceinte du lyophilisateur. Le but est d’abaisser la pression en éliminant l’atmosphère de
l‘installation au moyen de pompes à vide ou de groupes de pompage à gros débit tels que pompes mécaniques et
éjecteurs de vapeur multiphases. Précisons que la vapeur d'eau (et tout gaz condensable) est éliminée par condensation
sur les surfaces froides des condenseurs, les gaz non condensables étant évacués par les systèmes de vide. Il y a
néanmoins toujours un peu de vapeur d‘eau et autres composés volatils venant du produit ainsi que des poussières
qui risquent d'encrasser les pompes et nécessitent l’emploi de
La basse pression une fois atteinte, le vide
est maintenu, pendant la période de sublimation, par des pompes de débit plus réduit mais ayant une pression limite
beaucoup plus basse.
La pression initiale de 760 mm Hg est réduite à une pression de l'ordre de 1 mm à 0,3 mm Hg
au début de la déshydratation primaire selon l‘appareillage utilisé (fig. 226). Le vide sera d'autant plus poussé que
le produit à lyophiliser contient des eutectiques à bas point de fusion. Nous voyons sur la fig. 226 que la pression
de travail est généralement très voisine de la pression finale et ne varie que peu lors du passage de la sublimation
à la désorption. Très souvent d’ailleurs une valve de contrôle permet de réguler la basse pression de travail par une
injection de gaz inerte (NZ, (OZ).
Certains auteurs estiment cependant que les pressions finales et de travail utilisées en lyophilisation
industrielle sont trop élevées pour que l'on puisse parler de lyophilisation ; ils la considèrent comme une déshydratation
intermédiaire entre la dessiccation sous vide et la lyophilisation proprement dite“"….
Comme la plupart du temps le débit (S) du système de vide reste constant, on peut considérer la
vitesse d’évacuation d'une enceinte comme un simple quotient du volume par rapport au temps :
S : V/t
exprimé
en l/s ou en m3/h. La durée d'évacuation (t) pour abaisser la pression initiale
a la pression finale (p,),
sr l'enceinte est étanche et l’apport de gaz étrangers nul sera :
2,3 V
t =
———5 (log p , - log p,)
L'expression 2,3 V/S est la caractéristique de l‘appareillage. Pour simplifier les calculs, on admet que la pression est
abarssée de puissances décimales (n) et :
t = n
.
2,3 VIS
Par exemple pour passer de p] au 1/10 de sa valeurinitiale (p2 : p,/10) :
t,,… = 2,3 V/S puisque n = 1
si on réduit p1 au 1/100 de sa valeur initiale, n = 2
t…00 = 2.2.3 ws etc
LË
mise sousdvide déshydrate partiellement le produit par sublimation de la glace superficielle en provoquant
un
0
‘
A
.
,
.
.
.
?
€ Ü}
temperature de 2_
a ZOÎC
et meme plus selon la quantité d'eau superfrcrelle. L'abarssement de
r“
pera ure lEStl uectement proportionnel
a la quantité de glace sublimée. Lorsque l'installation le permet, on
les
produrts a texture par cette methode. Le processus s'effectue alors en deux temps : évaporation
:…eapbat
re
l e eaudpour congeler
celle restant
dans le produit, puis sublimation de la glace superficielle formee
$e
ro
51555
€ DVD Ulî congele
a la te[“Derature
voulue. Cette technique réduit le coût de la lyophilisation
en
g
upan
en une seule operatron congelatron et mise sous vide ; elle n'est pas applicable aux produits sensibles
aux tres basses temperatures (fm, fig. 226)477-478_
"93.106.170.203.252.253.362.477.478.612.659.
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La composition physique du produit congelé que
l’on va lyophiliser, peutse résumer ainsi“_”—‘”_8 ; glace
-
mélanges eutectiques solides — gaz occlus - eau absorbée ou mcongelable q… se trouve sous forme inqwde.
81.2 - La phase de déshydratation primaire“
812.1 — La mise sous vide
La mise sous vide est une opération qui se situe entre la fin de la congélation et le début de la
sublimation dans l'enceinte du lyophilisateur. Le but est d’abaisser la pression en éliminant l’atmosphère de
l‘installation au moyen de pompes à vide ou de groupes de pompage à gros débit tels que pompes mécaniques et
éjecteurs de vapeur multiphases. Précisons que la vapeur d'eau (et tout gaz condensable) est éliminée par condensation
sur les surfaces froides des condenseurs, les gaz non condensables étant évacués par les systèmes de vide. Il y a
néanmoins toujours un peu de vapeur d‘eau et autres composés volatils venant du produit ainsi que des poussières
qui risquent d'encrasser les pompes et nécessitent l’emploi de
La basse pression une fois atteinte, le vide
est maintenu, pendant la période de sublimation, par des pompes de débit plus réduit mais ayant une pression limite
beaucoup plus basse.
La pression initiale de 760 mm Hg est réduite à une pression de l'ordre de 1 mm à 0,3 mm Hg
au début de la déshydratation primaire selon l‘appareillage utilisé (fig. 226). Le vide sera d'autant plus poussé que
le produit à lyophiliser contient des eutectiques à bas point de fusion. Nous voyons sur la fig. 226 que la pression
de travail est généralement très voisine de la pression finale et ne varie que peu lors du passage de la sublimation
à la désorption. Très souvent d’ailleurs une valve de contrôle permet de réguler la basse pression de travail par une
injection de gaz inerte (NZ, (OZ).
Certains auteurs estiment cependant que les pressions finales et de travail utilisées en lyophilisation
industrielle sont trop élevées pour que l'on puisse parler de lyophilisation ; ils la considèrent comme une déshydratation
intermédiaire entre la dessiccation sous vide et la lyophilisation proprement dite“"….
Comme la plupart du temps le débit (S) du système de vide reste constant, on peut considérer la
vitesse d’évacuation d'une enceinte comme un simple quotient du volume par rapport au temps :
S : V/t
exprimé
en l/s ou en m3/h. La durée d'évacuation (t) pour abaisser la pression initiale
a la pression finale (p,),
sr l'enceinte est étanche et l’apport de gaz étrangers nul sera :
2,3 V
t =
———5 (log p , - log p,)
L'expression 2,3 V/S est la caractéristique de l‘appareillage. Pour simplifier les calculs, on admet que la pression est
abarssée de puissances décimales (n) et :
t = n
.
2,3 VIS
Par exemple pour passer de p] au 1/10 de sa valeurinitiale (p2 : p,/10) :
t,,… = 2,3 V/S puisque n = 1
si on réduit p1 au 1/100 de sa valeur initiale, n = 2
t…00 = 2.2.3 ws etc
LË
mise sousdvide déshydrate partiellement le produit par sublimation de la glace superficielle en provoquant
un
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et meme plus selon la quantité d'eau superfrcrelle. L'abarssement de
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a la quantité de glace sublimée. Lorsque l'installation le permet, on
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produrts a texture par cette methode. Le processus s'effectue alors en deux temps : évaporation
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l e eaudpour congeler
celle restant
dans le produit, puis sublimation de la glace superficielle formee
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a la te[“Derature
voulue. Cette technique réduit le coût de la lyophilisation
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aux tres basses temperatures (fm, fig. 226)477-478_
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