Matériels et méthodes
Extraction des substances actives
89
Afin d'étudier l'influence des micro-ondes, des ultrasons et de la macération sur la
microstructure de lyophilisat des étoiles de mer des observations au Microscope Electronique
à Balayage (MEB) ont été effectués avant et après les différents processus d'extraction.
Les échantillons d’étoiles de mer obtenus après traitement par micro-ondes, ultrason et
macération ont été lyophilisés afin d’éliminer toute trace d’eau, puis analysés par Microscopie
Électronique à Balayage de type (JEOL JSM-7100F, détecteur EDS Oxford institue 50 mm
2 ).
Les conditions opératoires d’analyse sont les suivantes: Sous vide d’air; Tension
d’accélération: 15 kV; Taille du spot: 5; Distance de travail : 15 mm.
II.3. Conception de travaux expérimentaux et modélisation statistique
Dans notre étude les plans d’expériences ont été utilisés pour optimiser l’extraction.
L’optimisation par plan d’expérience nécessite une définition précise de certains paramètres:
- La réponse qui décrit l’extraction: rendement, pics…etc
- L’objectif d’étude: minimiser ou maximiser la réponse;
- Les facteurs qui peuvent influencer la réponse (nommé aussi paramètres expérimentaux
ou variables indépendantes);
- Les niveaux (ou intervalle) des facteurs qui sont la limite supérieure et inférieure des
facteurs.
Les niveaux de facteurs peuvent être choisis en fonction de la littérature ou de résultats
préliminaire. Dans notre étude le plan Box et Behnken (BBD) est adopté pour optimiser
l’EAM et l’EAU. Les niveaux des facteurs de ce plan ont été sélectionnés à base d’une étude
préliminaire.
II.3.1. Étude préliminaire
Cette partie est consacrée à l’étude des paramètres expérimentaux séparément afin de
déterminer l’intervalle approprie de chaque paramètre dans le plan d’expérience.
Les paramètres expérimentaux étudiés sont les suivants:
Dans le cas d’extraction assistée par micro-onde: % de solvant, le temps, la puissance et le
ratio liquide-solide qui sont désignés par X1, X2, X3 et X4 respectivement.
Dans le cas d’extraction assistée par ultrasons les variables indépendantes sont: % de
solvant (X1), le temps (X2), le ratio liquide-solide (X3).
Chacun de ces paramètres est étudié pour optimiser une réponse qu’est la teneur des
saponines.
Extraction des substances actives
89
Afin d'étudier l'influence des micro-ondes, des ultrasons et de la macération sur la
microstructure de lyophilisat des étoiles de mer des observations au Microscope Electronique
à Balayage (MEB) ont été effectués avant et après les différents processus d'extraction.
Les échantillons d’étoiles de mer obtenus après traitement par micro-ondes, ultrason et
macération ont été lyophilisés afin d’éliminer toute trace d’eau, puis analysés par Microscopie
Électronique à Balayage de type (JEOL JSM-7100F, détecteur EDS Oxford institue 50 mm
2 ).
Les conditions opératoires d’analyse sont les suivantes: Sous vide d’air; Tension
d’accélération: 15 kV; Taille du spot: 5; Distance de travail : 15 mm.
II.3. Conception de travaux expérimentaux et modélisation statistique
Dans notre étude les plans d’expériences ont été utilisés pour optimiser l’extraction.
L’optimisation par plan d’expérience nécessite une définition précise de certains paramètres:
- La réponse qui décrit l’extraction: rendement, pics…etc
- L’objectif d’étude: minimiser ou maximiser la réponse;
- Les facteurs qui peuvent influencer la réponse (nommé aussi paramètres expérimentaux
ou variables indépendantes);
- Les niveaux (ou intervalle) des facteurs qui sont la limite supérieure et inférieure des
facteurs.
Les niveaux de facteurs peuvent être choisis en fonction de la littérature ou de résultats
préliminaire. Dans notre étude le plan Box et Behnken (BBD) est adopté pour optimiser
l’EAM et l’EAU. Les niveaux des facteurs de ce plan ont été sélectionnés à base d’une étude
préliminaire.
II.3.1. Étude préliminaire
Cette partie est consacrée à l’étude des paramètres expérimentaux séparément afin de
déterminer l’intervalle approprie de chaque paramètre dans le plan d’expérience.
Les paramètres expérimentaux étudiés sont les suivants:
Dans le cas d’extraction assistée par micro-onde: % de solvant, le temps, la puissance et le
ratio liquide-solide qui sont désignés par X1, X2, X3 et X4 respectivement.
Dans le cas d’extraction assistée par ultrasons les variables indépendantes sont: % de
solvant (X1), le temps (X2), le ratio liquide-solide (X3).
Chacun de ces paramètres est étudié pour optimiser une réponse qu’est la teneur des
saponines.