80
Partie 1 • Méthodes séparatives
Pour les composés volatils et avec des conceptions différentes de colonne, recouverte
d’une gaine faisant office de résistance, on peut augmenter encore plus rapidement la température (200 ◦ C/20 s). Les temps de rétention diminuent fortement (fig. 3.17). Ce type de
chromatographie à très grande vitesse est utilisée dans les analyses de contrôle.
Le détecteur doit pouvoir suivre sans retard les variations rapides de concentration au
moment de l’élution de chaque analyte. Pour la détection par spectrométrie de masse, il y a
lieu d’être attentif à la vitesse de balayage du rapport m/z, un balayage séquentiel trop lent
aboutissant à un document sur lequel la concentration dans la chambre d’ionisation n’est pas
la même d’une extrémité à l’autre de l’enregistrement. Les TOF (cf. 16.5) ne présentent pas
cet inconvénient.
0
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
secondes
T °C
100
200
300
Figure 3.17 Chromatogramme à grande vitesse.
Sur le graphe figure également la programmation de température de la colonne.
Il existe des micro-chromatographes portatifs pour l’analyse rapide des gaz et produits
volatils d’un poids de quelques kg seulement. Bien que comportant une réserve de gaz vecteur pour assurer leur autonomie, leur encombrement reste faible (fig. 3.16). Certaines pièces
sont obtenues par micro-usinage d’éléments en silicium. Une courte colonne capillaire (5 m)
est insérée dans une gaine métallique servant de résistance qui permet une montée en température rapide pouvant atteindre 20
◦ C/s. L’efficacité (N ) est assez faible mais le gradient
de température permet d’optimiser la sélectivité entre les composés.
3.10 INDICES DE RÉTENTION ET CONSTANTES DES PHASES
STATIONNAIRES
L’introduction de ces paramètres a au moins trois objectifs :
➤ Caractériser tout composé par une grandeur plus générale que son temps de rétention
dans des conditions définies. Il en résulte le système des indices de rétention qui est un
moyen efficace et peu coûteux pour éviter certaines erreurs d’identification.
➤ Suivre l’évolution dans le temps des colonnes et par suite leurs performances.
Partie 1 • Méthodes séparatives
Pour les composés volatils et avec des conceptions différentes de colonne, recouverte
d’une gaine faisant office de résistance, on peut augmenter encore plus rapidement la température (200 ◦ C/20 s). Les temps de rétention diminuent fortement (fig. 3.17). Ce type de
chromatographie à très grande vitesse est utilisée dans les analyses de contrôle.
Le détecteur doit pouvoir suivre sans retard les variations rapides de concentration au
moment de l’élution de chaque analyte. Pour la détection par spectrométrie de masse, il y a
lieu d’être attentif à la vitesse de balayage du rapport m/z, un balayage séquentiel trop lent
aboutissant à un document sur lequel la concentration dans la chambre d’ionisation n’est pas
la même d’une extrémité à l’autre de l’enregistrement. Les TOF (cf. 16.5) ne présentent pas
cet inconvénient.
0
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
secondes
T °C
100
200
300
Figure 3.17 Chromatogramme à grande vitesse.
Sur le graphe figure également la programmation de température de la colonne.
Il existe des micro-chromatographes portatifs pour l’analyse rapide des gaz et produits
volatils d’un poids de quelques kg seulement. Bien que comportant une réserve de gaz vecteur pour assurer leur autonomie, leur encombrement reste faible (fig. 3.16). Certaines pièces
sont obtenues par micro-usinage d’éléments en silicium. Une courte colonne capillaire (5 m)
est insérée dans une gaine métallique servant de résistance qui permet une montée en température rapide pouvant atteindre 20
◦ C/s. L’efficacité (N ) est assez faible mais le gradient
de température permet d’optimiser la sélectivité entre les composés.
3.10 INDICES DE RÉTENTION ET CONSTANTES DES PHASES
STATIONNAIRES
L’introduction de ces paramètres a au moins trois objectifs :
➤ Caractériser tout composé par une grandeur plus générale que son temps de rétention
dans des conditions définies. Il en résulte le système des indices de rétention qui est un
moyen efficace et peu coûteux pour éviter certaines erreurs d’identification.
➤ Suivre l’évolution dans le temps des colonnes et par suite leurs performances.