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Partie 1 • Méthodes séparatives
se faisant après dépôt. L’utilisation d’une microseringue dont l’aiguille (acier ou silice), a
un diamètre de l’ordre de 0,15 mm seulement est nécessaire pour pénétrer dans la colonne.
Celle-ci est refroidie vers 40 ◦ C avant de reprendre sa température normale. Ce procédé
utile pour les composés fragiles est difficile à maîtriser sans injecteur automatique. Il est
réputé pour ne pas provoquer de discrimination entre les composés dont les volatilités sont
différentes (fig. 3.5).
3.4 ENCEINTE THERMOSTATÉE
Le chromatographe comporte une enceinte qui permet de chauffer la colonne jusqu’à plus
de 400 ◦ C. Elle doit avoir une faible inertie thermique pour permettre une montée contrôlée
et rapide en température (rampe pouvant aller jusqu’à 100 ◦ C/min) et une excellente stabilisation (au 1/10 de ◦ C). En adjoignant une vanne cryogénique alimentée par N 2 ou CO 2
liquides, l’enceinte peut être régulée à basse température.
3.5 COLONNES
Il existe deux types de colonnes, les colonnes remplies (ou colonnes à garnissage) et les colonnes capillaires (fig. 3.7). Elles n’offrent pas les mêmes performances. Pour les colonnes
remplies, la phase stationnaire est immobilisée par imprégnation ou par réaction chimique
avec le support poreux. Pour les colonnes capillaires, une faible épaisseur de phase stationnaire est soit déposée, soit greffée sur la surface interne de la colonne.
3.5.1 Colonnes remplies (à garnissage)
Ces colonnes, d’un diamètre de 1/8 ou 1/4 d’inch (3,18 ou 6,35 mm) et de 1 à 3 m de
long, sont fabriquées à partir d’un tube d’acier ou de verre dont la paroi interne est traitée
pour éviter d’éventuels effets catalytiques sur l’échantillon. Elles supportent un débit de
gaz vecteur allant de 10 à 40 mL/min. Elles contiennent un support poreux et inerte. Il
s’agit de solides ayant une surface spécifique de 2 à 8 m 2 /g qui se présentent sous forme
de grains sphériques d’environ 0,2 mm de diamètre. Ils sont obtenus à partir de diatomites,
silicates fossiles (kieselguhr, tripoli) dont le squelette est chimiquement comparable à de la
silice amorphe, et d’un liant. L’un des plus connus porte le nom de Chromosorb
® . D’autres
matériaux de synthèse ont également été développés, tel le Spherosil
® constitué de petites
sphères de silice. La présence de nombreux groupements silanols confère à tous ces supports
une réactivité chimique comparable à celle du gel de silice. Tous ces supports permettent
le greffage ou l’imprégnation de la phase stationnaire (à un taux qui peut varier entre 3 et
25 %).
Bien qu’ayant des performances moins élevées que les colonnes capillaires, elles sont
toujours utilisées pour certaines analyses de routine normalisées. Elles sont faciles à fabriquer à façon à partir d’un grand choix de phases stationnaires. Elles ne sont cependant pas
adaptées aux analyses de traces actuelles.
Partie 1 • Méthodes séparatives
se faisant après dépôt. L’utilisation d’une microseringue dont l’aiguille (acier ou silice), a
un diamètre de l’ordre de 0,15 mm seulement est nécessaire pour pénétrer dans la colonne.
Celle-ci est refroidie vers 40 ◦ C avant de reprendre sa température normale. Ce procédé
utile pour les composés fragiles est difficile à maîtriser sans injecteur automatique. Il est
réputé pour ne pas provoquer de discrimination entre les composés dont les volatilités sont
différentes (fig. 3.5).
3.4 ENCEINTE THERMOSTATÉE
Le chromatographe comporte une enceinte qui permet de chauffer la colonne jusqu’à plus
de 400 ◦ C. Elle doit avoir une faible inertie thermique pour permettre une montée contrôlée
et rapide en température (rampe pouvant aller jusqu’à 100 ◦ C/min) et une excellente stabilisation (au 1/10 de ◦ C). En adjoignant une vanne cryogénique alimentée par N 2 ou CO 2
liquides, l’enceinte peut être régulée à basse température.
3.5 COLONNES
Il existe deux types de colonnes, les colonnes remplies (ou colonnes à garnissage) et les colonnes capillaires (fig. 3.7). Elles n’offrent pas les mêmes performances. Pour les colonnes
remplies, la phase stationnaire est immobilisée par imprégnation ou par réaction chimique
avec le support poreux. Pour les colonnes capillaires, une faible épaisseur de phase stationnaire est soit déposée, soit greffée sur la surface interne de la colonne.
3.5.1 Colonnes remplies (à garnissage)
Ces colonnes, d’un diamètre de 1/8 ou 1/4 d’inch (3,18 ou 6,35 mm) et de 1 à 3 m de
long, sont fabriquées à partir d’un tube d’acier ou de verre dont la paroi interne est traitée
pour éviter d’éventuels effets catalytiques sur l’échantillon. Elles supportent un débit de
gaz vecteur allant de 10 à 40 mL/min. Elles contiennent un support poreux et inerte. Il
s’agit de solides ayant une surface spécifique de 2 à 8 m 2 /g qui se présentent sous forme
de grains sphériques d’environ 0,2 mm de diamètre. Ils sont obtenus à partir de diatomites,
silicates fossiles (kieselguhr, tripoli) dont le squelette est chimiquement comparable à de la
silice amorphe, et d’un liant. L’un des plus connus porte le nom de Chromosorb
® . D’autres
matériaux de synthèse ont également été développés, tel le Spherosil
® constitué de petites
sphères de silice. La présence de nombreux groupements silanols confère à tous ces supports
une réactivité chimique comparable à celle du gel de silice. Tous ces supports permettent
le greffage ou l’imprégnation de la phase stationnaire (à un taux qui peut varier entre 3 et
25 %).
Bien qu’ayant des performances moins élevées que les colonnes capillaires, elles sont
toujours utilisées pour certaines analyses de routine normalisées. Elles sont faciles à fabriquer à façon à partir d’un grand choix de phases stationnaires. Elles ne sont cependant pas
adaptées aux analyses de traces actuelles.