3 • Chromatographie en phase gazeuse
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Il conjugue les avantages de l’injection en mode split ou splitless à ceux de l’injection, à
froid dans la colonne. On peut citer plus particulièrement :
➤ l’absence de discrimination due à l’aiguille ;
➤ l’utilisation de seringues classiques ;
➤ l’élimination du solvant ou des composés de bas point d’ébullition ;
➤ un plus grand volume d’injection.
Ses trois principaux modes de fonctionnement sont l’injection à froid en mode split,
l’injection à froid en mode splitless et l’injection avec élimination du solvant.
Dans l’injection avec division, à froid, l’échantillon est introduit dans la chambre de
vaporisation froide. Immédiatement après, la vanne de fuite est ouverte et l’injecteur est
chauffé. Comme l’échantillon n’est pas instantanément vaporisé, le solvant et les différents
composés pénètrent dans la colonne dans l’ordre de leur point d’ébullition. De ce fait, il n’y
a, à aucun moment, surcharge de la colonne.
septum
chauffage
insert
laine de verre
refroidissement
refroidissement
purge septum
sortie gaz
entrée gaz
colonne capillaire
Figure 3.6 Injecteur PTV, à température programmable.
Pour permettre de faire des gradients rapides de température, la chambre d’injection est entourée d’une résistance
et d’une circulation de gaz froid.
L’injection sans division, à froid,
est utilisée pour l’analyse de traces,
la vanne de fuite est fermée pendant l’injection. La chambre d’injection est ensuite chauffée afin de transférer l’échantillon dans la colonne
maintenue froide.
Dans le mode injection avec élimination de solvant, l’échantillon est introduit dans l’injecteur froid. Après injection, la vanne de fuite est ouverte,
le débit de fuite est très élevé et peut
atteindre 1 000 mL/min pour éliminer
tout le solvant. Puis l’injecteur est ensuite chauffé pour permettre le transfert des composés lourds dans la colonne, la vanne de fuite étant fermée
(mode splitless). Il est ainsi possible
d’injecter jusqu’à 50 mL en une seule
injection ou jusqu’à 500 mL d’échantillon en solution dans un solvant volatil, en plusieurs injections. Cette technique permet donc d’éliminer l’étape
de concentration préliminaire avant injection.
Injection à froid dans la colonne.
Ce procédé (COC, Cold On Column)
consiste à injecter l’échantillon directement à l’intérieur de la colonne capillaire (« on column »), sa vaporisation
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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Il conjugue les avantages de l’injection en mode split ou splitless à ceux de l’injection, à
froid dans la colonne. On peut citer plus particulièrement :
➤ l’absence de discrimination due à l’aiguille ;
➤ l’utilisation de seringues classiques ;
➤ l’élimination du solvant ou des composés de bas point d’ébullition ;
➤ un plus grand volume d’injection.
Ses trois principaux modes de fonctionnement sont l’injection à froid en mode split,
l’injection à froid en mode splitless et l’injection avec élimination du solvant.
Dans l’injection avec division, à froid, l’échantillon est introduit dans la chambre de
vaporisation froide. Immédiatement après, la vanne de fuite est ouverte et l’injecteur est
chauffé. Comme l’échantillon n’est pas instantanément vaporisé, le solvant et les différents
composés pénètrent dans la colonne dans l’ordre de leur point d’ébullition. De ce fait, il n’y
a, à aucun moment, surcharge de la colonne.
septum
chauffage
insert
laine de verre
refroidissement
refroidissement
purge septum
sortie gaz
entrée gaz
colonne capillaire
Figure 3.6 Injecteur PTV, à température programmable.
Pour permettre de faire des gradients rapides de température, la chambre d’injection est entourée d’une résistance
et d’une circulation de gaz froid.
L’injection sans division, à froid,
est utilisée pour l’analyse de traces,
la vanne de fuite est fermée pendant l’injection. La chambre d’injection est ensuite chauffée afin de transférer l’échantillon dans la colonne
maintenue froide.
Dans le mode injection avec élimination de solvant, l’échantillon est introduit dans l’injecteur froid. Après injection, la vanne de fuite est ouverte,
le débit de fuite est très élevé et peut
atteindre 1 000 mL/min pour éliminer
tout le solvant. Puis l’injecteur est ensuite chauffé pour permettre le transfert des composés lourds dans la colonne, la vanne de fuite étant fermée
(mode splitless). Il est ainsi possible
d’injecter jusqu’à 50 mL en une seule
injection ou jusqu’à 500 mL d’échantillon en solution dans un solvant volatil, en plusieurs injections. Cette technique permet donc d’éliminer l’étape
de concentration préliminaire avant injection.
Injection à froid dans la colonne.
Ce procédé (COC, Cold On Column)
consiste à injecter l’échantillon directement à l’intérieur de la colonne capillaire (« on column »), sa vaporisation
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit