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Partie 1 • Méthodes séparatives
L’ouverture de la vanne 2 élimine de l’injecteur l’excès d’échantillon. La discrimination
entre les composés est très faible.
méthadone (pic n°3) et métabolites (pics n°1 et 2)
Splitless
make-up
colonne capillaire DB 30 m, diam. int. 320 µm
e = 0,25 µm ; gaz vecteur He 40 cm/s
T = 55°C 1 min puis 55 à 260°C à 30°C/min
Inj.
, 1 µL pendant 30 s
détection à ionisation de flamme
gaz d'appoint (
), diazote 30 mL/min.
f
septum
gaz vecteur
insert
extrémité
seringue
purge du septum
air de
refroidissement
sortie split
colonne capillaire
1
2
a
c
b
1
2
3
Figure 3.5 Injecteurs.
En haut : à gauche, chambre d’injection avec diviseur (la sortie 2 règle le split) ; à droite,
injection à froid dans la colonne ; en bas : aspect typique d’un chromatogramme obtenu en mode splitless. Le pic solvant peut occulter une partie des composés, à moins
d’utiliser un détecteur sélectif qui ne « voit » pas le solvant.
En analyse quantitative, l’injecteur avec diviseur peut conduire à des erreurs de concentrations dues à une forte discrimination entre les composés dont les volatilités sont très différentes : la composition de la fraction rentrant dans la colonne est différente de celle de la
fraction éliminée. On évite donc ce mode d’injection lorsqu’on utilise la méthode de l’étalon
externe (cf. section 1.15). Ce problème peut être en partie corrigé par la forme et le volume
du manchon en verre qui se trouve dans l’injecteur.
Injecteur à température programmable. Cet injecteur encore appelé PTV, (Programmed
Temperature Vaporizer), est de conception analogue à celle de l’injecteur split/splitless.
Cependant la température de la chambre d’injection peut être programmée, de 20 à plus de
300 ◦ C, en quelques dizaines de secondes (fig. 3.6).
Partie 1 • Méthodes séparatives
L’ouverture de la vanne 2 élimine de l’injecteur l’excès d’échantillon. La discrimination
entre les composés est très faible.
méthadone (pic n°3) et métabolites (pics n°1 et 2)
Splitless
make-up
colonne capillaire DB 30 m, diam. int. 320 µm
e = 0,25 µm ; gaz vecteur He 40 cm/s
T = 55°C 1 min puis 55 à 260°C à 30°C/min
Inj.
, 1 µL pendant 30 s
détection à ionisation de flamme
gaz d'appoint (
), diazote 30 mL/min.
f
septum
gaz vecteur
insert
extrémité
seringue
purge du septum
air de
refroidissement
sortie split
colonne capillaire
1
2
a
c
b
1
2
3
Figure 3.5 Injecteurs.
En haut : à gauche, chambre d’injection avec diviseur (la sortie 2 règle le split) ; à droite,
injection à froid dans la colonne ; en bas : aspect typique d’un chromatogramme obtenu en mode splitless. Le pic solvant peut occulter une partie des composés, à moins
d’utiliser un détecteur sélectif qui ne « voit » pas le solvant.
En analyse quantitative, l’injecteur avec diviseur peut conduire à des erreurs de concentrations dues à une forte discrimination entre les composés dont les volatilités sont très différentes : la composition de la fraction rentrant dans la colonne est différente de celle de la
fraction éliminée. On évite donc ce mode d’injection lorsqu’on utilise la méthode de l’étalon
externe (cf. section 1.15). Ce problème peut être en partie corrigé par la forme et le volume
du manchon en verre qui se trouve dans l’injecteur.
Injecteur à température programmable. Cet injecteur encore appelé PTV, (Programmed
Temperature Vaporizer), est de conception analogue à celle de l’injecteur split/splitless.
Cependant la température de la chambre d’injection peut être programmée, de 20 à plus de
300 ◦ C, en quelques dizaines de secondes (fig. 3.6).