3 • Chromatographie en phase gazeuse
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Injecteur à vaporisation directe. Il consiste en un tube métallique doublé d’un chemisage de verre (appelé insert), balayé par le gaz vecteur et chauffé à la température moyenne
d’ébullition des composés à chromatographier. L’aiguille de la microseringue contenant
l’échantillon traverse l’une des extrémités de l’injecteur obturée par une pastille d’élastomère siliconé (le septum). L’autre extrémité est raccordée à la colonne également chauffée (fig. 3.4). La totalité de l’échantillon introduit, immédiatement vaporisé, part dans la
colonne en quelques secondes. Cette méthode convient pour les colonnes remplies et les
grosses colonnes capillaires, quand le débit de gaz vecteur atteint au moins 8 mL/min.
extrémité
seringue
gaz vecteur
colonne
insert
septum
coupe d'un septum à "bec de canard"
entrée de l'injecteur
(vue éclatée)
septum
détail du passage
de l'aiguille de seringue
bouchon à vis
corps de l'injecteur
un septum classique
en élastomère
Figure 3.4 Injecteur à vaporisation directe utilisé pour colonnes remplies.
Schéma de base d’un modèle classique à septum. Il existe une grande variété d’inserts
en fonction des applications. A droite une variante de septum (le « microseal » Merlin),
pouvant servir des milliers de fois (reproduit avec l’autorisation de la société Agilent
Technologies).
Injecteur avec ou sans division. Pour les colonnes capillaires, à faible capacité d’échantillon, les plus petits volumes qu’il est possible de prélever avec une microseringue (0,1 mL)
peuvent saturer la colonne. On utilise alors des injecteurs pouvant fonctionner suivant deux
modes, avec ou sans division (encore appelés split ou splitless).
Un courant de gaz vecteur arrive avec un grand débit dans la chambre de vaporisation où
il se mélange à l’échantillon injecté (fig. 3.5). Une vanne de fuite, couramment réglée entre
50 et 100 mL/min, divise ce débit en deux fractions dont la plus importante est éliminée du
corps de l’injecteur en entraînant la majeure partie de l’échantillon introduit. Le rapport de
division (split ratio) peut varier entre 20 et 500. Seule la plus petite fraction pénètre dans la
colonne. Elle contient une fraction de l’échantillon qui est égale au rapport de division.
Rapport de division = (débit sortie split + débit sortie colonne)/(débit sortie colonne)
Ce type d’injecteur peut également fonctionner en mode splitless. Dans ce mode d’introduction réservé aux échantillons en solution très diluée, on injecte lentement le contenu de
la microseringue en laissant la vanne 2 (fig. 3.5) en position fermée durant 0,5 à 1 minute
afin que les composés vaporisés avec le solvant se concentrent dans les tous premiers décimètres de la colonne. Ce mode d’injection, qui demande plus d’expérience, se fait à une
température plus basse au départ afin que le solvant précède les composés dans la colonne.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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Injecteur à vaporisation directe. Il consiste en un tube métallique doublé d’un chemisage de verre (appelé insert), balayé par le gaz vecteur et chauffé à la température moyenne
d’ébullition des composés à chromatographier. L’aiguille de la microseringue contenant
l’échantillon traverse l’une des extrémités de l’injecteur obturée par une pastille d’élastomère siliconé (le septum). L’autre extrémité est raccordée à la colonne également chauffée (fig. 3.4). La totalité de l’échantillon introduit, immédiatement vaporisé, part dans la
colonne en quelques secondes. Cette méthode convient pour les colonnes remplies et les
grosses colonnes capillaires, quand le débit de gaz vecteur atteint au moins 8 mL/min.
extrémité
seringue
gaz vecteur
colonne
insert
septum
coupe d'un septum à "bec de canard"
entrée de l'injecteur
(vue éclatée)
septum
détail du passage
de l'aiguille de seringue
bouchon à vis
corps de l'injecteur
un septum classique
en élastomère
Figure 3.4 Injecteur à vaporisation directe utilisé pour colonnes remplies.
Schéma de base d’un modèle classique à septum. Il existe une grande variété d’inserts
en fonction des applications. A droite une variante de septum (le « microseal » Merlin),
pouvant servir des milliers de fois (reproduit avec l’autorisation de la société Agilent
Technologies).
Injecteur avec ou sans division. Pour les colonnes capillaires, à faible capacité d’échantillon, les plus petits volumes qu’il est possible de prélever avec une microseringue (0,1 mL)
peuvent saturer la colonne. On utilise alors des injecteurs pouvant fonctionner suivant deux
modes, avec ou sans division (encore appelés split ou splitless).
Un courant de gaz vecteur arrive avec un grand débit dans la chambre de vaporisation où
il se mélange à l’échantillon injecté (fig. 3.5). Une vanne de fuite, couramment réglée entre
50 et 100 mL/min, divise ce débit en deux fractions dont la plus importante est éliminée du
corps de l’injecteur en entraînant la majeure partie de l’échantillon introduit. Le rapport de
division (split ratio) peut varier entre 20 et 500. Seule la plus petite fraction pénètre dans la
colonne. Elle contient une fraction de l’échantillon qui est égale au rapport de division.
Rapport de division = (débit sortie split + débit sortie colonne)/(débit sortie colonne)
Ce type d’injecteur peut également fonctionner en mode splitless. Dans ce mode d’introduction réservé aux échantillons en solution très diluée, on injecte lentement le contenu de
la microseringue en laissant la vanne 2 (fig. 3.5) en position fermée durant 0,5 à 1 minute
afin que les composés vaporisés avec le solvant se concentrent dans les tous premiers décimètres de la colonne. Ce mode d’injection, qui demande plus d’expérience, se fait à une
température plus basse au départ afin que le solvant précède les composés dans la colonne.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit