3 • Chromatographie en phase gazeuse
69
3.5.2 Colonnes capillaires (à tube ouvert)
Elles sont généralement en silice fondue de grande pureté, obtenue par combustion de tétrachlorosilane (SiCl 4 ) dans une atmosphère de dioxygène. Le diamètre interne de ces colonnes
varie de 100 à 530 mm (la précision est de quelques %). La technologie est particulièrement
délicate pour obtenir des colonne parfaitement cylindriques, dont la longueur peut aller jusqu’à 100 m pour une paroi d’environ 50 mm (fig. 3.7). Elles comportent un revêtement
extérieur brun de polyimide, polymère thermiquement stable (T max = 370 ◦ C), pour les
rendre moins fragiles et pouvoir les enrouler sur elles-mêmes grâce à un support métallique
adapté. Quelques fabricants proposent aussi des colonnes faites à partir d’un capillaire en
métal (aluminium, nickel ou acier) qui acceptent, si la phase stationnaire le permet, des températures atteignant 450 ◦ C. La paroi interne de la colonne subit divers traitements pour la
préparer à une bonne fixation de la phase stationnaire. Il peut s’agir d’une attaque chimique
(HCl à 350 ◦ C), ou d’un dépôt d’une fine épaisseur d’alumine ou de gel de silice.
La phase stationnaire recouvre la paroi interne sur une épaisseur régulière pouvant aller
de 0,05 à 5 mm. Elle est ou simplement déposée ou mieux greffée par des liaisons covalentes
éventuellement suivie d’une polymérisation avec réticulation sur la paroi. Ce dépôt est obtenu par évaporation d’une solution ou par polymérisation in situ au contact de la paroi.
Ce sont les colonnes WCOT (Wall Coated Open Tubular), et PLOT (Porous Layer Open
Tubular) suivant la nature de la phase stationnaire concernée. Certaines résistent à des rinçages périodiques avec des solvants pour leur faire retrouver leurs performances initiales.
Colonnes « 530 m m mm ». Constituées par un capillaire de 0,53 mm de diamètre interne et
de 5 à 50 m de long, ces colonnes désignées par « widebore », « megabore » ou « macrobore » nécessitent un débit de gaz vecteur d’au moins 5 mL/min. Les performances de ces
colonnes sont inférieures à celles des colonnes capillaires de plus petit diamètre, mais elles
peuvent être substituées aux colonnes remplies sur les chromatographes plus anciens, tout
en conservant les mêmes injecteurs et détecteurs. Elles sont supérieures à ces dernières car
elles ont aussi pour intérêt de donner très peu de ressuage, (bleed selon le terme anglais),
c’est-à-dire de perte progressive de phase stationnaire. Ces colonnes sont de type WCOT ou
PLOT, rarement des colonnes remplies.
a
b
b
c
c
d
phase stationnaire
(film)
verre de silice
ou
revêtement
polymèrique
diam. interne
0,15 mm
remplissage
avec phase
stationnaire
Figure 3.7 Colonnes de CPG.
Représentation à la même échelle des sections des trois types de colonnes. a) Colonne
remplie de 2 mm de diamètre ; b) colonne capillaire « 530 » de 0,53 mm ; c) colonne
capillaire de 0,1 mm ; détail d’une colonne capillaire. À cette échelle, l’épaisseur de
phase stationnaire serait à peine visible ; d) colonnes commerciales de 50 m de longueur
(Document de la Société Alltech).
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
69
3.5.2 Colonnes capillaires (à tube ouvert)
Elles sont généralement en silice fondue de grande pureté, obtenue par combustion de tétrachlorosilane (SiCl 4 ) dans une atmosphère de dioxygène. Le diamètre interne de ces colonnes
varie de 100 à 530 mm (la précision est de quelques %). La technologie est particulièrement
délicate pour obtenir des colonne parfaitement cylindriques, dont la longueur peut aller jusqu’à 100 m pour une paroi d’environ 50 mm (fig. 3.7). Elles comportent un revêtement
extérieur brun de polyimide, polymère thermiquement stable (T max = 370 ◦ C), pour les
rendre moins fragiles et pouvoir les enrouler sur elles-mêmes grâce à un support métallique
adapté. Quelques fabricants proposent aussi des colonnes faites à partir d’un capillaire en
métal (aluminium, nickel ou acier) qui acceptent, si la phase stationnaire le permet, des températures atteignant 450 ◦ C. La paroi interne de la colonne subit divers traitements pour la
préparer à une bonne fixation de la phase stationnaire. Il peut s’agir d’une attaque chimique
(HCl à 350 ◦ C), ou d’un dépôt d’une fine épaisseur d’alumine ou de gel de silice.
La phase stationnaire recouvre la paroi interne sur une épaisseur régulière pouvant aller
de 0,05 à 5 mm. Elle est ou simplement déposée ou mieux greffée par des liaisons covalentes
éventuellement suivie d’une polymérisation avec réticulation sur la paroi. Ce dépôt est obtenu par évaporation d’une solution ou par polymérisation in situ au contact de la paroi.
Ce sont les colonnes WCOT (Wall Coated Open Tubular), et PLOT (Porous Layer Open
Tubular) suivant la nature de la phase stationnaire concernée. Certaines résistent à des rinçages périodiques avec des solvants pour leur faire retrouver leurs performances initiales.
Colonnes « 530 m m mm ». Constituées par un capillaire de 0,53 mm de diamètre interne et
de 5 à 50 m de long, ces colonnes désignées par « widebore », « megabore » ou « macrobore » nécessitent un débit de gaz vecteur d’au moins 5 mL/min. Les performances de ces
colonnes sont inférieures à celles des colonnes capillaires de plus petit diamètre, mais elles
peuvent être substituées aux colonnes remplies sur les chromatographes plus anciens, tout
en conservant les mêmes injecteurs et détecteurs. Elles sont supérieures à ces dernières car
elles ont aussi pour intérêt de donner très peu de ressuage, (bleed selon le terme anglais),
c’est-à-dire de perte progressive de phase stationnaire. Ces colonnes sont de type WCOT ou
PLOT, rarement des colonnes remplies.
a
b
b
c
c
d
phase stationnaire
(film)
verre de silice
ou
revêtement
polymèrique
diam. interne
0,15 mm
remplissage
avec phase
stationnaire
Figure 3.7 Colonnes de CPG.
Représentation à la même échelle des sections des trois types de colonnes. a) Colonne
remplie de 2 mm de diamètre ; b) colonne capillaire « 530 » de 0,53 mm ; c) colonne
capillaire de 0,1 mm ; détail d’une colonne capillaire. À cette échelle, l’épaisseur de
phase stationnaire serait à peine visible ; d) colonnes commerciales de 50 m de longueur
(Document de la Société Alltech).
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit