334
Partie 3 • Autres méthodes
16.8.4 Introduction de l’échantillon
Les méthodes d’introduction des échantillons dans le spectromètre de masse sont nombreuses à la fois parce que les échantillons peuvent revêtir des formes variées et parce certains procédés d’ionisation ont leur propre exigence.
16.8.5 Introduction directe
Si l’échantillon est sous forme de gaz ou de liquide, on en introduit une très petite quantité,
avec une microseringue, dans une sorte de réservoir qui communique avec la chambre d’ionisation par un orifice très étroit. Sous l’effet du vide poussé qui règne en aval de cet orifice,
le composé se trouve aspiré et vaporisé. On obtient ce qu’on appelle une fuite (ou pompage)
moléculaire. Pour les applications qui nécessitent un suivi permanent, l’introduction peut
se faire en continu par une entrée en dérivation. Les gaz et les composés volatils (COV) à
l’état vapeur ou dissous dans un liquide tel l’eau pourront diffuser par exemple à travers une
membrane poreuse.
S’il s’agit d’un solide pouvant passer à l’état de vapeur sous vide, il est déposé à l’extrémité d’un support métallique (chauffé ou non) qui coulisse dans la source de l’appareil.
Dans d’autres cas, pour certains modes d’ionisation, il est mélangé au sein d’une matrice
(ex. glycérol ou acide benzoïque).
16.8.6 Introduction dans le cas des techniques couplées
Pour les mélanges de composés, il est fréquent de faire précéder l’analyse par spectrométrie
de masse d’une séparation préalable des constituants par chromatographie en réunissant
un chromatographe et un spectromètre de masse. Le couplage CPG/SM est devenu très
courant : on fait déboucher la colonne capillaire dans la chambre d’ionisation. Les composés
séparés arrivent donc sous forme gazeuse et mélangés au gaz vecteur pour être analysés tour
à tour. Le débit de gaz vecteur ne dépassant pas 1 à 2 mL /min, la pompe du spectromètre
suffit pour maintenir le vide nécessaire à l’analyse.
CLHP
chambre
de désolvatation
chauffage
chambre
d'ionisation
He
P1
P2
P3
ions
25000
500
50
Figure 16.16 Interface CLHP/SM utilisant un séparateur à faisceau de particules.
Les molécules lourdes, moins déviées par effet du vide que les molécules légères de solvant, ont une plus grande probabilité de rester dans l’axe du système et de passer ainsi
dans la partie SM. Cette approche balistique a été très utilisée dans d’autres dispositifs
maintenant abandonnés.
Partie 3 • Autres méthodes
16.8.4 Introduction de l’échantillon
Les méthodes d’introduction des échantillons dans le spectromètre de masse sont nombreuses à la fois parce que les échantillons peuvent revêtir des formes variées et parce certains procédés d’ionisation ont leur propre exigence.
16.8.5 Introduction directe
Si l’échantillon est sous forme de gaz ou de liquide, on en introduit une très petite quantité,
avec une microseringue, dans une sorte de réservoir qui communique avec la chambre d’ionisation par un orifice très étroit. Sous l’effet du vide poussé qui règne en aval de cet orifice,
le composé se trouve aspiré et vaporisé. On obtient ce qu’on appelle une fuite (ou pompage)
moléculaire. Pour les applications qui nécessitent un suivi permanent, l’introduction peut
se faire en continu par une entrée en dérivation. Les gaz et les composés volatils (COV) à
l’état vapeur ou dissous dans un liquide tel l’eau pourront diffuser par exemple à travers une
membrane poreuse.
S’il s’agit d’un solide pouvant passer à l’état de vapeur sous vide, il est déposé à l’extrémité d’un support métallique (chauffé ou non) qui coulisse dans la source de l’appareil.
Dans d’autres cas, pour certains modes d’ionisation, il est mélangé au sein d’une matrice
(ex. glycérol ou acide benzoïque).
16.8.6 Introduction dans le cas des techniques couplées
Pour les mélanges de composés, il est fréquent de faire précéder l’analyse par spectrométrie
de masse d’une séparation préalable des constituants par chromatographie en réunissant
un chromatographe et un spectromètre de masse. Le couplage CPG/SM est devenu très
courant : on fait déboucher la colonne capillaire dans la chambre d’ionisation. Les composés
séparés arrivent donc sous forme gazeuse et mélangés au gaz vecteur pour être analysés tour
à tour. Le débit de gaz vecteur ne dépassant pas 1 à 2 mL /min, la pompe du spectromètre
suffit pour maintenir le vide nécessaire à l’analyse.
CLHP
chambre
de désolvatation
chauffage
chambre
d'ionisation
He
P1
P2
P3
ions
25000
500
50
Figure 16.16 Interface CLHP/SM utilisant un séparateur à faisceau de particules.
Les molécules lourdes, moins déviées par effet du vide que les molécules légères de solvant, ont une plus grande probabilité de rester dans l’axe du système et de passer ainsi
dans la partie SM. Cette approche balistique a été très utilisée dans d’autres dispositifs
maintenant abandonnés.