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Partie 2 • Méthodes spectrométriques
Les deux techniques de préparation des échantillons solides sont la minéralisation et le
pastillage. La minéralisation consiste à mélanger un peu de l’échantillon réduit en poudre
avec du tétraborate de lithium (Li 2 B 4 O 7 ), et divers additifs. Le verre obtenu par fusion dans
un creuset électrique à chauffage par induction, appelé perle, constitue une matrice d’éléments légers, donc transparente aux rayons X. Le pastillage avec une presse hydraulique
est une alternative à la fusion. Pour assurer la cohésion de la pastille, on ajoute une cire
(polymère organique formé d’éléments légers).
12.7 ABSORPTION DES RAYONS X - DENSIMÉTRIE X
La pénétration des rayons X dans la matière conditionne indirectement l’analyse par fluorescence X. Il est donc utile de rappeler la loi qui régit cette absorption.
L’intensité P du rayonnement qui émerge après avoir traversé un matériau dont l’épaisseur est x (cm) et dont le coefficient d’absorption linéique est m (cm
−1 ) pour la longueur
d’onde considérée, vaut, par rapport à sa valeur initiale P 0 et pour un angle de pénétration
de 90 ◦ :
P = P 0 · exp
−mx
(12.5)
Cette expression découle de l’intégration de la forme élémentaire d P = −mPdx, semblable au postulat posé en ce qui concerne la loi de Beer-Lambert (voir § 9.9). On peut
calculer m pour tout matériau dont on connaît r, masse volumique (g/cm
3 ) et la composition, à partir d’une table donnant les coefficients d’absorption (ou d’atténuation) massiques
des éléments qui le compose. On commence par établir le coefficient massique pondéré m M
(cm
2 /g) du matériau étudié. Ensuite on fait intervenir la densité du matériau, ce qui donne
m = m M r.
transmission au travers d'un film de :
1- béryllium (épaisseur 7 µm)
2 - aluminium (épaisseur 25 µm)
0,5
1
2
5
10 keV
% Transmittance
0
20
40
60
80
100
1
2
Figure 12.14 Densimétrie X. % de transmittance de deux films d’éléments légers.
Le film de 7 mm de béryllium est souvent utilisé comme matériau pour confectionner
les fenêtres des détecteurs en énergie. On remarque que pour une radiation de 1 keV,
(Na Ka par ex.) l’atténuation apportée par ce film est encore de 50 %.
La figure 12.14 montre qu’un film de béryllium, tel ceux qui servent de fenêtre pour les
détecteurs, est opaque au rayonnement émis par les éléments les plus légers (E < 1 keV
Partie 2 • Méthodes spectrométriques
Les deux techniques de préparation des échantillons solides sont la minéralisation et le
pastillage. La minéralisation consiste à mélanger un peu de l’échantillon réduit en poudre
avec du tétraborate de lithium (Li 2 B 4 O 7 ), et divers additifs. Le verre obtenu par fusion dans
un creuset électrique à chauffage par induction, appelé perle, constitue une matrice d’éléments légers, donc transparente aux rayons X. Le pastillage avec une presse hydraulique
est une alternative à la fusion. Pour assurer la cohésion de la pastille, on ajoute une cire
(polymère organique formé d’éléments légers).
12.7 ABSORPTION DES RAYONS X - DENSIMÉTRIE X
La pénétration des rayons X dans la matière conditionne indirectement l’analyse par fluorescence X. Il est donc utile de rappeler la loi qui régit cette absorption.
L’intensité P du rayonnement qui émerge après avoir traversé un matériau dont l’épaisseur est x (cm) et dont le coefficient d’absorption linéique est m (cm
−1 ) pour la longueur
d’onde considérée, vaut, par rapport à sa valeur initiale P 0 et pour un angle de pénétration
de 90 ◦ :
P = P 0 · exp
−mx
(12.5)
Cette expression découle de l’intégration de la forme élémentaire d P = −mPdx, semblable au postulat posé en ce qui concerne la loi de Beer-Lambert (voir § 9.9). On peut
calculer m pour tout matériau dont on connaît r, masse volumique (g/cm
3 ) et la composition, à partir d’une table donnant les coefficients d’absorption (ou d’atténuation) massiques
des éléments qui le compose. On commence par établir le coefficient massique pondéré m M
(cm
2 /g) du matériau étudié. Ensuite on fait intervenir la densité du matériau, ce qui donne
m = m M r.
transmission au travers d'un film de :
1- béryllium (épaisseur 7 µm)
2 - aluminium (épaisseur 25 µm)
0,5
1
2
5
10 keV
% Transmittance
0
20
40
60
80
100
1
2
Figure 12.14 Densimétrie X. % de transmittance de deux films d’éléments légers.
Le film de 7 mm de béryllium est souvent utilisé comme matériau pour confectionner
les fenêtres des détecteurs en énergie. On remarque que pour une radiation de 1 keV,
(Na Ka par ex.) l’atténuation apportée par ce film est encore de 50 %.
La figure 12.14 montre qu’un film de béryllium, tel ceux qui servent de fenêtre pour les
détecteurs, est opaque au rayonnement émis par les éléments les plus légers (E < 1 keV