12 • Spectrométrie de fluorescence X
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+
+
-
-
a
b
c
gaz de
remplissage
trou
R X
Int.
U
U
zone active
FET
eR X
- 200 V
région
type n
fenêtre de
béryllium
diode
refroidissement
(par effet Peltier)
Figure 12.8 Les deux catégories de détecteurs utilisés pour la spectrométrie
de fluorescence X à dispersion en énergie.
a) Compteur proportionnel utilisé en mode impulsionnel ; b) modèle de détecteur à
diode Si/Li refroidie (détecteur modèle XRT 100T de la société Amptek) ; c) principe de
fonctionnement d’un détecteur à scintillation comportant un cristal semi-conducteur
polarisé en inverse et présentant une zone active de volume important. Chaque photon incident génère un nombre variable de paires électron-trou. Le rendement quantique très élevé autorise l’emploi de sources primaires de rayons X de faible puissance
(quelques watts ou sources radio-isotopiques).
Pour classer les photons avec une meilleure précision on en limite le nombre (environ
10 000/s) en diminuant, si nécessaire, l’intensité de la source. L’informatique de l’appareil
doit en particulier identifier sans erreur l’énergie des photons « empilés », c’est-à-dire arrivant ensemble. La résolution des appareils est mesurée par la largeur à mi-hauteur de la
raie Ka du manganèse émise par une source radioactive de
55 Fe, (fig. 12.6). La résolution
des appareils à dispersion d’énergie est d’une centaine d’eV, bien supérieure à la largeur
naturelle des raies.
Après avoir défini une largeur d’acquisition de 10 à 20 keV, l’analyseur multi-canaux
(2 000 par exemple), va comptabiliser pendant toute la durée de la mesure (plusieurs minutes) les impulsions libérées par les photons reçus. Chaque photon sera classé dans un
canal d’énergie correspondant à un intervalle de quelques eV. Il va en résulter un spectre
construit comme un histogramme (fig. 12.6). Ces détecteurs conduisent à faire une analyse
simultanée sur toute l’étendue spectrale, d’autant meilleure que l’acquisition des signaux
est faite sur un laps de temps t plus important (la sensibilité croît comme
√
t). L’étalonnage
en énergie des radiations est souvent effectué avec la transition Ka du cobalt utilisé comme
référence externe.
12.5 LES DIVERSES CATÉGORIES D’INSTRUMENTS
Les spectromètres de fluorescence X sont classés en deux catégories suivant que le spectre
est obtenu par un procédé classique d’analyse des longueur d’onde (« WD-XRF ») ou au
contraire basé sur l’énergie des photons émis par l’échantillon (« ED-XRF ») (fig. 12.9).
À la première catégorie appartient un groupe particulier d’appareils munis de filtres (type
monocanal) dédiés à des mesures spécifiques.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
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zone active
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- 200 V
région
type n
fenêtre de
béryllium
diode
refroidissement
(par effet Peltier)
Figure 12.8 Les deux catégories de détecteurs utilisés pour la spectrométrie
de fluorescence X à dispersion en énergie.
a) Compteur proportionnel utilisé en mode impulsionnel ; b) modèle de détecteur à
diode Si/Li refroidie (détecteur modèle XRT 100T de la société Amptek) ; c) principe de
fonctionnement d’un détecteur à scintillation comportant un cristal semi-conducteur
polarisé en inverse et présentant une zone active de volume important. Chaque photon incident génère un nombre variable de paires électron-trou. Le rendement quantique très élevé autorise l’emploi de sources primaires de rayons X de faible puissance
(quelques watts ou sources radio-isotopiques).
Pour classer les photons avec une meilleure précision on en limite le nombre (environ
10 000/s) en diminuant, si nécessaire, l’intensité de la source. L’informatique de l’appareil
doit en particulier identifier sans erreur l’énergie des photons « empilés », c’est-à-dire arrivant ensemble. La résolution des appareils est mesurée par la largeur à mi-hauteur de la
raie Ka du manganèse émise par une source radioactive de
55 Fe, (fig. 12.6). La résolution
des appareils à dispersion d’énergie est d’une centaine d’eV, bien supérieure à la largeur
naturelle des raies.
Après avoir défini une largeur d’acquisition de 10 à 20 keV, l’analyseur multi-canaux
(2 000 par exemple), va comptabiliser pendant toute la durée de la mesure (plusieurs minutes) les impulsions libérées par les photons reçus. Chaque photon sera classé dans un
canal d’énergie correspondant à un intervalle de quelques eV. Il va en résulter un spectre
construit comme un histogramme (fig. 12.6). Ces détecteurs conduisent à faire une analyse
simultanée sur toute l’étendue spectrale, d’autant meilleure que l’acquisition des signaux
est faite sur un laps de temps t plus important (la sensibilité croît comme
√
t). L’étalonnage
en énergie des radiations est souvent effectué avec la transition Ka du cobalt utilisé comme
référence externe.
12.5 LES DIVERSES CATÉGORIES D’INSTRUMENTS
Les spectromètres de fluorescence X sont classés en deux catégories suivant que le spectre
est obtenu par un procédé classique d’analyse des longueur d’onde (« WD-XRF ») ou au
contraire basé sur l’énergie des photons émis par l’échantillon (« ED-XRF ») (fig. 12.9).
À la première catégorie appartient un groupe particulier d’appareils munis de filtres (type
monocanal) dédiés à des mesures spécifiques.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit