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Partie 2 • Méthodes spectrométriques
Quand l’objet est « éclairé » par le fin pinceau d’électrons très énergétiques nécessaires
à la production d’une image, il se produit un certain nombre d’interactions, dans un petit
volume en forme de poire qui entoure l’impact du faisceau (fig. 12.7). Il apparaît en
particulier une émission de rayons X caractéristiques des atomes, en provenance de la
zone située sous la surface soumise au bombardement des électrons. L’échantillon joue
donc le rôle de l’anode d’un tube à rayons X.
C’est pourquoi beaucoup de microscopes électroniques comportent les accessoires nécessaires permettant d’analyser ce rayonnement de fluorescence. L’énergie du faisceau
d’électrons est ajustée entre 20 et 30 keV, un compromis qui permet de faire apparaître
les raies K ou L caractéristiques des éléments. Cette analyse, qui peut être quasiment
ponctuelle (étude d’un volume d’environ 1 mm
3 ), est appelée microanalyse X.
électrons primaires
surface de l'échantillon
électrons secondaires
électrons absorbés
fluorescence X secondaire
émission de rayons X
continue
rayons X
caractéristiques
électrons rétrodiffusés
rayons X
(qques µm)
Figure 12.7 Poire d’interaction d’un faisceau d’électrons avec un matériau.
Différents phénomènes se produisent au sein du matériau. Il en résulte une émission
complexe dans laquelle on peut différencier l’origine des divers rayonnements recueillis.
Si l’énergie est élevée, les rayons X sont formés plus profondément dans la matière. Il
sera donc plus difficile de les détecter.
12.4 DÉTECTION DES RAYONS X
Contrairement aux détecteurs photoélectriques, les détecteurs pour rayons X sont des transducteurs qui comptent les photons individuels. Ils fonctionnent avec d’autant plus d’exactitude que le flux de photons est faible. Les deux types les plus courants sont :
➤ le transducteur à gaz fonctionnant comme un compteur proportionnel. Chaque photon
X provoque une ionisation dans un mélange de gaz (ex. argon/méthane) donnant une
hauteur d’impulsion qui est proportionnelle à son énergie (fig. 12.8).
➤ le transducteur à semi-conducteur (compteur à scintillations). Chaque photon X augmente la conductivité de la zone active (la jonction) d’un capteur au silicium dopé avec du
lithium (1 électron pour environ 3,6 eV). On diminue son bruit de fond en le maintenant
à basse température par de l’azote liquide ou par effet thermoélectrique (effet Peltier). Sa
face d’entrée est protégée par un film de béryllium de quelques mm (transparent pour
Z > 11) (fig. 12.8). Dans l’un ou l’autre cas l’impulsion fournie par le détecteur permet
de remonter à l’énergie du photon incident.
Partie 2 • Méthodes spectrométriques
Quand l’objet est « éclairé » par le fin pinceau d’électrons très énergétiques nécessaires
à la production d’une image, il se produit un certain nombre d’interactions, dans un petit
volume en forme de poire qui entoure l’impact du faisceau (fig. 12.7). Il apparaît en
particulier une émission de rayons X caractéristiques des atomes, en provenance de la
zone située sous la surface soumise au bombardement des électrons. L’échantillon joue
donc le rôle de l’anode d’un tube à rayons X.
C’est pourquoi beaucoup de microscopes électroniques comportent les accessoires nécessaires permettant d’analyser ce rayonnement de fluorescence. L’énergie du faisceau
d’électrons est ajustée entre 20 et 30 keV, un compromis qui permet de faire apparaître
les raies K ou L caractéristiques des éléments. Cette analyse, qui peut être quasiment
ponctuelle (étude d’un volume d’environ 1 mm
3 ), est appelée microanalyse X.
électrons primaires
surface de l'échantillon
électrons secondaires
électrons absorbés
fluorescence X secondaire
émission de rayons X
continue
rayons X
caractéristiques
électrons rétrodiffusés
rayons X
(qques µm)
Figure 12.7 Poire d’interaction d’un faisceau d’électrons avec un matériau.
Différents phénomènes se produisent au sein du matériau. Il en résulte une émission
complexe dans laquelle on peut différencier l’origine des divers rayonnements recueillis.
Si l’énergie est élevée, les rayons X sont formés plus profondément dans la matière. Il
sera donc plus difficile de les détecter.
12.4 DÉTECTION DES RAYONS X
Contrairement aux détecteurs photoélectriques, les détecteurs pour rayons X sont des transducteurs qui comptent les photons individuels. Ils fonctionnent avec d’autant plus d’exactitude que le flux de photons est faible. Les deux types les plus courants sont :
➤ le transducteur à gaz fonctionnant comme un compteur proportionnel. Chaque photon
X provoque une ionisation dans un mélange de gaz (ex. argon/méthane) donnant une
hauteur d’impulsion qui est proportionnelle à son énergie (fig. 12.8).
➤ le transducteur à semi-conducteur (compteur à scintillations). Chaque photon X augmente la conductivité de la zone active (la jonction) d’un capteur au silicium dopé avec du
lithium (1 électron pour environ 3,6 eV). On diminue son bruit de fond en le maintenant
à basse température par de l’azote liquide ou par effet thermoélectrique (effet Peltier). Sa
face d’entrée est protégée par un film de béryllium de quelques mm (transparent pour
Z > 11) (fig. 12.8). Dans l’un ou l’autre cas l’impulsion fournie par le détecteur permet
de remonter à l’énergie du photon incident.