4 • Chromatographie ionique
93
pompe
générateur de KOH
par électrolyse
chromatographe
(ionique)
alimentation
-
+
O 2 à l'anode
H 2 à la cathode
H O
2
principe de la cellule à électrolyse
réservoir à électrolyte
membrane perméable
aux cations
cathode (platine)
anode (platine)
à l'anode (oxydation)
à la cathode (réduction)
-
+
H O
2
H O + KOH
2
K
+
2H O + 2e
2
–
H O
2
2H + 1/2 O + 2e
+
2
–
2OH + H
–
2
dégazeur
Figure 4.7 Chromatographie ionique avec générateur d’éluant à base de KOH pour séparer des anions.
Schéma montrant la position du générateur de potasse diluée (KOH) entre pompe et
chromatographe. Le dioxygène formé à l’anode et le dihydrogène à la cathode, sont
éliminés par un dégazeur à capillaire. Il est à noter que la pompe est alimentée en eau
pure, donc ne souffre pas de la corrosion apportée par les acides ou les bases. Détail
illustrant la partie active du générateur de potasse diluée de la cellule d’électrolyse
(dessin exécuté à partir d’un document de la société Dionex).
0
2
4
6
8
10 min
analyte
eau
ion éluant
Figure 4.8 Chromatogramme faisant apparaître le pic de l’eau (2 min) et le pic système (10 min).
Les pics d’élution d’origine accidentelle. L’ion de l’éluant (qui a pour rôle de déplacer
les équilibres ioniques dans la colonne), a également un temps de rétention comme tout ion
de l’échantillon dans les conditions de l’expérience. Si, au cours de l’injection, la solution
aqueuse de l’échantillon ne comporte pas cet ion, il se produit un déficit en cet ion, pendant un court instant (« concentration négative »). On verra alors sur le chromatogramme un
pic appelé pic système souvent en négatif qui correspond au temps d’élution de l’ion éluant
(fig. 4.8). Un autre artefact est dû à l’eau contenue dans l’échantillon qui génère un second
pic, positif ou négatif, pour la même raison. Ce pic marque le temps mort de la chromatographie en cours.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit
93
pompe
générateur de KOH
par électrolyse
chromatographe
(ionique)
alimentation
-
+
O 2 à l'anode
H 2 à la cathode
H O
2
principe de la cellule à électrolyse
réservoir à électrolyte
membrane perméable
aux cations
cathode (platine)
anode (platine)
à l'anode (oxydation)
à la cathode (réduction)
-
+
H O
2
H O + KOH
2
K
+
2H O + 2e
2
–
H O
2
2H + 1/2 O + 2e
+
2
–
2OH + H
–
2
dégazeur
Figure 4.7 Chromatographie ionique avec générateur d’éluant à base de KOH pour séparer des anions.
Schéma montrant la position du générateur de potasse diluée (KOH) entre pompe et
chromatographe. Le dioxygène formé à l’anode et le dihydrogène à la cathode, sont
éliminés par un dégazeur à capillaire. Il est à noter que la pompe est alimentée en eau
pure, donc ne souffre pas de la corrosion apportée par les acides ou les bases. Détail
illustrant la partie active du générateur de potasse diluée de la cellule d’électrolyse
(dessin exécuté à partir d’un document de la société Dionex).
0
2
4
6
8
10 min
analyte
eau
ion éluant
Figure 4.8 Chromatogramme faisant apparaître le pic de l’eau (2 min) et le pic système (10 min).
Les pics d’élution d’origine accidentelle. L’ion de l’éluant (qui a pour rôle de déplacer
les équilibres ioniques dans la colonne), a également un temps de rétention comme tout ion
de l’échantillon dans les conditions de l’expérience. Si, au cours de l’injection, la solution
aqueuse de l’échantillon ne comporte pas cet ion, il se produit un déficit en cet ion, pendant un court instant (« concentration négative »). On verra alors sur le chromatogramme un
pic appelé pic système souvent en négatif qui correspond au temps d’élution de l’ion éluant
(fig. 4.8). Un autre artefact est dû à l’eau contenue dans l’échantillon qui génère un second
pic, positif ou négatif, pour la même raison. Ce pic marque le temps mort de la chromatographie en cours.
© Dunod – La photocopie non autorisée est un délit