Chapitre III : Matériels et méthodes
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La méthode de minéralisation retenue dépendra de l'appareillage d'absorption atomique que l'on
possède et surtout de la correction des absorbances non spécifiques. Ainsi, si l'on dispose d'une
correction à effet Zeeman, une simple dilution dans l'acide nitrique sera dans la plupart des cas
suffisante. La température de minéralisation à une grande importance pour les éléments volatils
notamment Hg, Se, Cd, Pb, ... ou des pertes non négligeables sont détectables dès 100°C.
Le recours aux réacteurs fermés en téflon et aux fours à micro-ondes peuvent être dans certains
cas indispensables (Amiard, 1998). La minéralisation consiste à détruire la matière organique et
de mettre les éléments à analyser dans leur état ionique le plus oxydé (Andral, 2002).
III.2.6.1.5.1.1. Minéralisation à blanc :
Mode opératoire :
Mettre 5 ml d’acide nitrique (HNO3) concentré à 69 % dans chaque godet à téflon, puis fermer
hermétiquement, et poser sur plaque chauffante à 120° C pendant 2h30 (AIEA, 2001).
Laisser refroidir les godets, verser l’acide dans un récipient en travaillant sous hotte puis rincer les
godets à l’eau bidistillée et sécher à l’étuve à environ 70°C pendant 20 minutes.
III.2.6.1.5.1.2. Minéralisation des sous-échantillons :
Mode opératoire :
Dans un godet en téflon, peser environ 0,5 g d’échantillon lyophilisé. Y ajouter 5 ml d’acide
nitrique (HNO3) concentré à 69%, puis fermer hermétiquement. Laisser les échantillons agir à
température ambiante pendant une nuit (minéralisation à froid) afin d’éviter un début de réaction
trop brusque, puis les mettre sur plaque chauffante à 120° C pour le cadmium, le plomb, le zinc,
le chrome et le cuivre et à 90° C pour le mercure pendant 2heures 30 à 3 heures.
Une fois le temps écoulé et après refroidissement, ouvrir délicatement les godets, et rincer les
parois au minimum trois fois avec de l’eau bidistillée puis récupérer les rinçages dans des tubes en
polypropylène de 50ml. Dans le cas du mercure, on a ajouté 1 ml de bichromate de potassium
(K2Cr2O7, 5%) (50g pour 500ml à 10%).
Pour chaque série de minéralisation, on réserve un godet pour témoin (le blanc) et un godet pour
l’échantillon d’intercalibration. Les tubes, bien étiquetés, sont ensuite conservés au réfrigérateur à
+ 4° C jusqu’au moment du dosage afin d’éviter toute perte et contamination.
III.2.6.1.6. Analyse des métaux traces
Les dosages des métaux Zn, Cu et Ni ont été réalisés par Spectrométrie d’Absorption Atomique
(SAA) à flamme, suivant la méthode de l’UNEP/IAEA/FAO (1990). Le dosage du Hg est effectué
par la SAA à vapeur froide, en utilisant la lampe de Détérium pour correction du bruit de fond
(UNEP/IAEA/FAO, 1984). Les résultats obtenus ont été exprimés en µg/g de Poids Sec (PS).
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La méthode de minéralisation retenue dépendra de l'appareillage d'absorption atomique que l'on
possède et surtout de la correction des absorbances non spécifiques. Ainsi, si l'on dispose d'une
correction à effet Zeeman, une simple dilution dans l'acide nitrique sera dans la plupart des cas
suffisante. La température de minéralisation à une grande importance pour les éléments volatils
notamment Hg, Se, Cd, Pb, ... ou des pertes non négligeables sont détectables dès 100°C.
Le recours aux réacteurs fermés en téflon et aux fours à micro-ondes peuvent être dans certains
cas indispensables (Amiard, 1998). La minéralisation consiste à détruire la matière organique et
de mettre les éléments à analyser dans leur état ionique le plus oxydé (Andral, 2002).
III.2.6.1.5.1.1. Minéralisation à blanc :
Mode opératoire :
Mettre 5 ml d’acide nitrique (HNO3) concentré à 69 % dans chaque godet à téflon, puis fermer
hermétiquement, et poser sur plaque chauffante à 120° C pendant 2h30 (AIEA, 2001).
Laisser refroidir les godets, verser l’acide dans un récipient en travaillant sous hotte puis rincer les
godets à l’eau bidistillée et sécher à l’étuve à environ 70°C pendant 20 minutes.
III.2.6.1.5.1.2. Minéralisation des sous-échantillons :
Mode opératoire :
Dans un godet en téflon, peser environ 0,5 g d’échantillon lyophilisé. Y ajouter 5 ml d’acide
nitrique (HNO3) concentré à 69%, puis fermer hermétiquement. Laisser les échantillons agir à
température ambiante pendant une nuit (minéralisation à froid) afin d’éviter un début de réaction
trop brusque, puis les mettre sur plaque chauffante à 120° C pour le cadmium, le plomb, le zinc,
le chrome et le cuivre et à 90° C pour le mercure pendant 2heures 30 à 3 heures.
Une fois le temps écoulé et après refroidissement, ouvrir délicatement les godets, et rincer les
parois au minimum trois fois avec de l’eau bidistillée puis récupérer les rinçages dans des tubes en
polypropylène de 50ml. Dans le cas du mercure, on a ajouté 1 ml de bichromate de potassium
(K2Cr2O7, 5%) (50g pour 500ml à 10%).
Pour chaque série de minéralisation, on réserve un godet pour témoin (le blanc) et un godet pour
l’échantillon d’intercalibration. Les tubes, bien étiquetés, sont ensuite conservés au réfrigérateur à
+ 4° C jusqu’au moment du dosage afin d’éviter toute perte et contamination.
III.2.6.1.6. Analyse des métaux traces
Les dosages des métaux Zn, Cu et Ni ont été réalisés par Spectrométrie d’Absorption Atomique
(SAA) à flamme, suivant la méthode de l’UNEP/IAEA/FAO (1990). Le dosage du Hg est effectué
par la SAA à vapeur froide, en utilisant la lampe de Détérium pour correction du bruit de fond
(UNEP/IAEA/FAO, 1984). Les résultats obtenus ont été exprimés en µg/g de Poids Sec (PS).