Chapitre III : Matériels et méthodes
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III.2.6.1.1. Nettoyage des instruments :
Afin d’éviter les contaminations, tous les instruments utilisés sont minutieusement nettoyés et
conditionnés selon le protocole suivant :
- Lavage aux détergents commerciaux ;
- Rinçage à l’eau courante (eau du robinet) ;
- Rinçage à l’eau bidistillée obtenue sur système Milli Q et ayant une résistivité de 18 Ω m ;
- Séchage à l’étuve à 70° C pour le matériel en Téflon et à environ 40° C pour le matériel en
polyéthylène (tels que les tubes coniques) ;
- Rinçage à l’eau acidulée (100ml pour 1000ml, 10%) préparée à partir d’acide nitrique (HNO3)
concentré à 68% pour analyse ;
- Rinçage à l’eau bi distillée ;
- Séchage à l’étuve.
Ces opérations doivent être effectuées impérativement avant chaque utilisation du matériel.
III.2.6.1.2. Lyophilisation :
Les échantillons congelés sont immédiatement mis à sécher à environ -60° C et sous vide (10
-1 bar)
pendant 48 h dans un lyophilisateur (modèle CHRIST BETTA 1.8) (Fig. 3. Annexe III).
III.2.6.1.3. Broyage :
Les échantillons lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mixeur et quelques-uns effrités à la main
jusqu’à l’obtention d’une poudre fine. Cette étape permet d’éviter les problèmes de granulométrie
lors de l’analyse chimique. Les échantillons en poudre sont récupérés dans des piluliers étiquetés.
III.2.6.1.4. Homogénéisation :
Avant chaque pesée, on effectue une homogénéisation manuelle des échantillons ceci dans le but
d’avoir une répartition homogène des particules dans l’échantillon. Après cette étape, les
échantillons sont mis dans un dessiccateur en présence du gel de silice pour éviter la rétention de
l’humidité par la surface des particules. L’adsorption de l’humidité influence les poids des
échantillons utilisés pour la minéralisation et donc les résultats de l’analyse des métaux. Dans
certains cas, on procède à la correction des poids par la détermination du taux d’humidité.
III.2.6.1.5. Extraction des métaux traces
III.2.6.1.5.1. Minéralisation :
Dans le cas des échantillons biologiques, la minéralisation sera pratiquement similaire que l'on ait
à faire à des matières fraîches ou des matières sèches.
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III.2.6.1.1. Nettoyage des instruments :
Afin d’éviter les contaminations, tous les instruments utilisés sont minutieusement nettoyés et
conditionnés selon le protocole suivant :
- Lavage aux détergents commerciaux ;
- Rinçage à l’eau courante (eau du robinet) ;
- Rinçage à l’eau bidistillée obtenue sur système Milli Q et ayant une résistivité de 18 Ω m ;
- Séchage à l’étuve à 70° C pour le matériel en Téflon et à environ 40° C pour le matériel en
polyéthylène (tels que les tubes coniques) ;
- Rinçage à l’eau acidulée (100ml pour 1000ml, 10%) préparée à partir d’acide nitrique (HNO3)
concentré à 68% pour analyse ;
- Rinçage à l’eau bi distillée ;
- Séchage à l’étuve.
Ces opérations doivent être effectuées impérativement avant chaque utilisation du matériel.
III.2.6.1.2. Lyophilisation :
Les échantillons congelés sont immédiatement mis à sécher à environ -60° C et sous vide (10
-1 bar)
pendant 48 h dans un lyophilisateur (modèle CHRIST BETTA 1.8) (Fig. 3. Annexe III).
III.2.6.1.3. Broyage :
Les échantillons lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mixeur et quelques-uns effrités à la main
jusqu’à l’obtention d’une poudre fine. Cette étape permet d’éviter les problèmes de granulométrie
lors de l’analyse chimique. Les échantillons en poudre sont récupérés dans des piluliers étiquetés.
III.2.6.1.4. Homogénéisation :
Avant chaque pesée, on effectue une homogénéisation manuelle des échantillons ceci dans le but
d’avoir une répartition homogène des particules dans l’échantillon. Après cette étape, les
échantillons sont mis dans un dessiccateur en présence du gel de silice pour éviter la rétention de
l’humidité par la surface des particules. L’adsorption de l’humidité influence les poids des
échantillons utilisés pour la minéralisation et donc les résultats de l’analyse des métaux. Dans
certains cas, on procède à la correction des poids par la détermination du taux d’humidité.
III.2.6.1.5. Extraction des métaux traces
III.2.6.1.5.1. Minéralisation :
Dans le cas des échantillons biologiques, la minéralisation sera pratiquement similaire que l'on ait
à faire à des matières fraîches ou des matières sèches.