Annexe III
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III.1.5.1.2. Caractéristiques spécifiques d’une ICP-MS :
Paragraphe 4 :
1.1. Conditions opératoires :
Vitesse de la pompe péristaltique :
- En mesure : 3 tour/minute
- En lavage : 5 tour/minute
Chambre de nébulisation : Cyclonique et torche en quartz, non refroidie.
Gaz vecteur-auxiliaire-plasma : Argon 5.0
Centrale Gaz comprimé (Linde).
- Débit gaz vecteur : 1.00 L/mn +/- 0.05
- Débit gaz plasma : 15 L/mn
- Débit gaz auxiliaire : 1.2 L/mn
Puissance du générateur RF 27Mhz : 1600W (Perkin Elmer)
Détecteur Electron-multiplicateur : dual mode
Sensibilité selon les conditions des constructeurs (Perkin Elmer Nexion 300X):
- Be 9 : >2000 cps/s/ppb
- Mg 24 >15 000cps/s/ppb
- In 115 >40 000cps/s/ppb
- U 238 >30 000cps/s/ppb
- Bkgd 220 < 1 cps/s/ppb
- CeO 156 / Ce 140 <=0.025
- Ce++ 70 / Ce 140 <=0.03
- cps/s/ppm=6 coups par seconde et par ppb
1.2. Choix des conditions de travail :
Selon les éléments analysés, le type de matrice, et les concentrations, on peut travailler à une puissance de
plasma moindre par exemple 1450 W pour le dosage du Sodium.
Dans tous les cas des tests de validation sont à effectuer pour être sûr de conserver la justesse et la
reproductibilité de la méthode.
On peut choisir de travailler en mode collision (gaz de collision He débit de l’ordre de 4 ml/min) ou en
mode réaction si les instruments le permettent pour minimiser certaines interférences.
On peut aussi choisir de travailler avec des pics plus étroits pour minimiser l’influence des éléments proches
en masse atomique.
Par exemple, le dosage de l’aluminium de masse atomique 27, dans une matrice de silicium de masse
atomique 28.
1.3. Le tune :
Le tune est l'opération consistant à modifier certains paramètres réglables (centrage de faisceau d’ion, débit
de gaz de nébulisation, tensions des lentilles de focalisation ou du quadripôle de déflexion...etc.) de manière
à optimiser la réponse de l'appareil et à vérifier si l’appareil est conforme aux spécifications décrites par le
constructeur.
Le tune est effectué à partir d'une solution contenant 1 ppb de Li7, Be9, Mg24, In 115, Ce140, Pb208, et
U238.
Ces éléments ont été choisis en fonction de leur masse afin de représenter la totalité du spectre de masse du
tableau périodique. Cette opération est effectuée avant toute analyse après le préchauffage de l’appareil.
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III.1.5.1.2. Caractéristiques spécifiques d’une ICP-MS :
Paragraphe 4 :
1.1. Conditions opératoires :
Vitesse de la pompe péristaltique :
- En mesure : 3 tour/minute
- En lavage : 5 tour/minute
Chambre de nébulisation : Cyclonique et torche en quartz, non refroidie.
Gaz vecteur-auxiliaire-plasma : Argon 5.0
Centrale Gaz comprimé (Linde).
- Débit gaz vecteur : 1.00 L/mn +/- 0.05
- Débit gaz plasma : 15 L/mn
- Débit gaz auxiliaire : 1.2 L/mn
Puissance du générateur RF 27Mhz : 1600W (Perkin Elmer)
Détecteur Electron-multiplicateur : dual mode
Sensibilité selon les conditions des constructeurs (Perkin Elmer Nexion 300X):
- Be 9 : >2000 cps/s/ppb
- Mg 24 >15 000cps/s/ppb
- In 115 >40 000cps/s/ppb
- U 238 >30 000cps/s/ppb
- Bkgd 220 < 1 cps/s/ppb
- CeO 156 / Ce 140 <=0.025
- Ce++ 70 / Ce 140 <=0.03
- cps/s/ppm=6 coups par seconde et par ppb
1.2. Choix des conditions de travail :
Selon les éléments analysés, le type de matrice, et les concentrations, on peut travailler à une puissance de
plasma moindre par exemple 1450 W pour le dosage du Sodium.
Dans tous les cas des tests de validation sont à effectuer pour être sûr de conserver la justesse et la
reproductibilité de la méthode.
On peut choisir de travailler en mode collision (gaz de collision He débit de l’ordre de 4 ml/min) ou en
mode réaction si les instruments le permettent pour minimiser certaines interférences.
On peut aussi choisir de travailler avec des pics plus étroits pour minimiser l’influence des éléments proches
en masse atomique.
Par exemple, le dosage de l’aluminium de masse atomique 27, dans une matrice de silicium de masse
atomique 28.
1.3. Le tune :
Le tune est l'opération consistant à modifier certains paramètres réglables (centrage de faisceau d’ion, débit
de gaz de nébulisation, tensions des lentilles de focalisation ou du quadripôle de déflexion...etc.) de manière
à optimiser la réponse de l'appareil et à vérifier si l’appareil est conforme aux spécifications décrites par le
constructeur.
Le tune est effectué à partir d'une solution contenant 1 ppb de Li7, Be9, Mg24, In 115, Ce140, Pb208, et
U238.
Ces éléments ont été choisis en fonction de leur masse afin de représenter la totalité du spectre de masse du
tableau périodique. Cette opération est effectuée avant toute analyse après le préchauffage de l’appareil.