MATERIEL ET METHODES
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Ajouter environ 2 g de catalyseur (250g de K2SO4 ; 250g de CuSO4 et 5g de Se), et 20ml
d’acide sulfurique pur (d=1.84).Porter le matras sur le support d’attaque et poursuivre le
chauffage jusqu'à décoloration du liquide ou l’obtention d’une coloration verte stable (2 heurs
et 30 minute).
Laisser refroidir, puis ajouter peu a peu, avec précaution 200 ml d’eau distillée en agitant,
et en refroidissant sous un courant d’eau. Rincer l’agitateur. Laisser refroidir complètement au
trait de jauge.
Distillation :
Transvaser 10 à 50 ml du contenu du matras (selon l’importance dans l’échantillon) dans
l’appareil distillatoire (Buchi). Rincer la burette graduée. Dans un becher destiné à recueillir
le distillat, introduire 20 ml de l’indicateur composé de :
Pour 1l de solution : 20g d’acide borique
200 ml d’éthanol absolu
10ml d’indicateur, contenant :
1 /4 de rouge de méthyle à 0.2% dans l’alcool à 95°C.
3/4 de vert de bromocrésol dans l’alcool à 95°C.
Verser lentement dans le ballon de l’appareil distillatoire 50 ml de lessive de soude
(d=1.33). Mettre l’appareil en position de marche. Laisser l’attaque de faire jusqu'à obtention
d’un volume de distillat de 100 ml au moins (l’extrémité inferieure de la colonne réfrigérante
de l’appareil distillatoire doit plonger dans la solution d’acide borique pour éviter les
pertes).Tirer en retour par de l’acide sulfurique N/20 ou N/50 jusqu'à la réobtenions de la
couleur initiale de l’indicateur.
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Ajouter environ 2 g de catalyseur (250g de K2SO4 ; 250g de CuSO4 et 5g de Se), et 20ml
d’acide sulfurique pur (d=1.84).Porter le matras sur le support d’attaque et poursuivre le
chauffage jusqu'à décoloration du liquide ou l’obtention d’une coloration verte stable (2 heurs
et 30 minute).
Laisser refroidir, puis ajouter peu a peu, avec précaution 200 ml d’eau distillée en agitant,
et en refroidissant sous un courant d’eau. Rincer l’agitateur. Laisser refroidir complètement au
trait de jauge.
Distillation :
Transvaser 10 à 50 ml du contenu du matras (selon l’importance dans l’échantillon) dans
l’appareil distillatoire (Buchi). Rincer la burette graduée. Dans un becher destiné à recueillir
le distillat, introduire 20 ml de l’indicateur composé de :
Pour 1l de solution : 20g d’acide borique
200 ml d’éthanol absolu
10ml d’indicateur, contenant :
1 /4 de rouge de méthyle à 0.2% dans l’alcool à 95°C.
3/4 de vert de bromocrésol dans l’alcool à 95°C.
Verser lentement dans le ballon de l’appareil distillatoire 50 ml de lessive de soude
(d=1.33). Mettre l’appareil en position de marche. Laisser l’attaque de faire jusqu'à obtention
d’un volume de distillat de 100 ml au moins (l’extrémité inferieure de la colonne réfrigérante
de l’appareil distillatoire doit plonger dans la solution d’acide borique pour éviter les
pertes).Tirer en retour par de l’acide sulfurique N/20 ou N/50 jusqu'à la réobtenions de la
couleur initiale de l’indicateur.