Chapitre 02
méthodologie
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 le catalyseur utilisé est le sélénium Se.
 la réaction chimique est la suivante :
H 2 SO 4 +N (aliment )
SO 4 (NH 4 ) 2
b. Mode opératoire:
La minéralisation est effectuée à l’aide d’un appareil de minéralisation « Inkjel » équipé :
d’une plaque chauffante, un thermostat, un porte matras, un collecteur de fumées et un
piégeur de fumées.
Dans un matras de « kjeldahl » y sont introduits 2g de l’échantillon (conserve
homogénéiser) , 7g de sulfate de sodium, 5mg de sélénium (Se) et 1ml de peroxyde
d’hydrogène (H 2 O 2 ) à 60% , 10ml d’acide sulfurique (H 2 SO 4 ) et petits morceaux de pierre
ponce. Après agitation le matras est placé dans le dispositif de minéralisation. Le chauffage se
fait doucement jusqu’à l’obtention des fumées noires à T
0 = 100
0 C, puis prolongé durant 7h
jusqu'à l’obtention d’une couleur limpide. A la fin de minéralisation, les matras sont laissés à
refroidir.
 La filtration et dilution du minéralisât :
Après refroidissement des matras, chaque minéralisât est filtré dans un erlenmeyer graduée
en verre ambrée avec capuchon de 100ml. Les matras ont été lavés et le contenu est à nouveau
filtré à la fin, le minéralisât est conservé au réfrigérateur à 4
0 C.
2. Distillation de l'ammoniac
a. Principe :
Avant de distiller l’ammoniac à la vapeur d’eau, on doit d’abord libérer l’ammoniac sous
la forme du sel (NH 4 ) 2 SO 4 par l’addition d’une solution concentrée de soude (NaOH) en
excès :
L’ammoniac est ensuite distillé par la vapeur d’eau et piégé dans une solution d’acide
borique.
L’ammoniac se réagit avec l’acide borique pour former des sels de borate d’ammonium :
Les réactions chimiques ayant lieu sont :
SO 4 (NH 4 ) 2 +2NaOH
SO 4 Na 2 + 2NH 4 OH
NH 4 OH + H 3 BO 3
BO 3 H 2 NH 4 +H 2 O
(Sel de borate d’ammonium)