Matériel et méthodes
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- Lancer la minéralisation en chauffant doucement et progressivement jusqu’à
l’apparition des fumées noires.
- Poursuivre le chauffage jusqu'à l’obtention d’une couleur limpide.
- A la fin de la minéralisation, laisser les matras refroidir.
• Filtration et distillation du minéralisât :
- Après refroidissement, filtrer chaque minéralisât dans un « Erlenmeyer » en
verre ambré gradué à bouchon et préalablement étiqueté. (figure 11)
- Rincer le matras puis on filtre et on ajuste jusqu’à 100 ml avec de l’eau distillé.
- Conserver au réfrigérateur à 4°C.
➢ La 2
eme étape : La distillation
a. Principe :
Cette étape à pour but de distiller l’ammoniac à la vapeur d’eau puis le piéger dans une
solution d’acide borique, après avoir libérer l’ammoniac sous la forme de sulfate
d’ammonium ((SH4)2SO4), par l’ajout d’une solution concentrée de soude (NaOH) en excès.
b. Mode opératoire :
- Prélève 20 ml de minéralisât préparé dans les matras de Kjeldahl.
- Placer le matras dans l’appareil de distillation « Behr Labor-Technik », ajouter
40 ml de soude (NaOH) à 40% à l’aide du bouton de l’appareil et on débute la
distillation.
- Récupère le distillat (ammoniac entrainé à la vapeur d’eau) dans un
« Erlenmeyer de collecte », transvaser 20 ml d’acide borique à 4% dont le pH à
été préalablement déterminé.
Figure 11.Filtration du minéralisât.
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- Lancer la minéralisation en chauffant doucement et progressivement jusqu’à
l’apparition des fumées noires.
- Poursuivre le chauffage jusqu'à l’obtention d’une couleur limpide.
- A la fin de la minéralisation, laisser les matras refroidir.
• Filtration et distillation du minéralisât :
- Après refroidissement, filtrer chaque minéralisât dans un « Erlenmeyer » en
verre ambré gradué à bouchon et préalablement étiqueté. (figure 11)
- Rincer le matras puis on filtre et on ajuste jusqu’à 100 ml avec de l’eau distillé.
- Conserver au réfrigérateur à 4°C.
➢ La 2
eme étape : La distillation
a. Principe :
Cette étape à pour but de distiller l’ammoniac à la vapeur d’eau puis le piéger dans une
solution d’acide borique, après avoir libérer l’ammoniac sous la forme de sulfate
d’ammonium ((SH4)2SO4), par l’ajout d’une solution concentrée de soude (NaOH) en excès.
b. Mode opératoire :
- Prélève 20 ml de minéralisât préparé dans les matras de Kjeldahl.
- Placer le matras dans l’appareil de distillation « Behr Labor-Technik », ajouter
40 ml de soude (NaOH) à 40% à l’aide du bouton de l’appareil et on débute la
distillation.
- Récupère le distillat (ammoniac entrainé à la vapeur d’eau) dans un
« Erlenmeyer de collecte », transvaser 20 ml d’acide borique à 4% dont le pH à
été préalablement déterminé.
Figure 11.Filtration du minéralisât.