Deuxième partie
Matériel et méthodes
59
2. Filtration et dilution du minéralisat :
Après refroidissement des matras, on filtre chaque minéralisat dans un erlenmeyer. On
lave le matras et on filtre aussi l’eau de rinçage.
On ajuste jusqu’à 100 ml, avec l’eau distillée.
On transvase les minéralisats filtrés et dilués dans des erlenmeyers colorés en brun à
bouchon, étiquetés et on les conserve au réfrigérateur à 4°C.
3. Distillation :
On prélève dans chaque matras de Kjeldahl 20 ml du minéralisat filtré et dilué pour la
distillation. Ensuite on place le matras dans l’appareil de distillation « Behr, LaborTechnik » (figure 2.14). A l’aide d’un bouton on ajoute 40 ml de soude (NaOH) à 40
% dans le matras et on débute la distillation.
Figure 2.14 : Appareil de distillation.
On recueille le distillat (ammoniac entrainé à la vapeur d’eau) dans un erlenmeyer de
collecte, contenant 20 ml d’acide borique à 4 %, dont le pH a été préalablement
déterminé.
On continue la distillation jusqu’à obtenir 100 ml de solution (acide borique +
ammoniaque entrainé à la vapeur), l’opération dure 5 à 10 min. On prélève de nouveau
le pH.
4. Titrage :
On rajoute au distillat obtenu, 10 gouttes de solution d’indicateur de Tashiro.
On titre directement la solution obtenue par une solution d’acide chlorhydrique à 0,2N
jusqu’à l’obtention du pH initial de la solution d’acide borique. La réaction est la
suivante :
BO₃H₂NH₄+ HCl
NH₄Cl+ H₃BO₃
1ml de HCl
2,803 mg N
Matériel et méthodes
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2. Filtration et dilution du minéralisat :
Après refroidissement des matras, on filtre chaque minéralisat dans un erlenmeyer. On
lave le matras et on filtre aussi l’eau de rinçage.
On ajuste jusqu’à 100 ml, avec l’eau distillée.
On transvase les minéralisats filtrés et dilués dans des erlenmeyers colorés en brun à
bouchon, étiquetés et on les conserve au réfrigérateur à 4°C.
3. Distillation :
On prélève dans chaque matras de Kjeldahl 20 ml du minéralisat filtré et dilué pour la
distillation. Ensuite on place le matras dans l’appareil de distillation « Behr, LaborTechnik » (figure 2.14). A l’aide d’un bouton on ajoute 40 ml de soude (NaOH) à 40
% dans le matras et on débute la distillation.
Figure 2.14 : Appareil de distillation.
On recueille le distillat (ammoniac entrainé à la vapeur d’eau) dans un erlenmeyer de
collecte, contenant 20 ml d’acide borique à 4 %, dont le pH a été préalablement
déterminé.
On continue la distillation jusqu’à obtenir 100 ml de solution (acide borique +
ammoniaque entrainé à la vapeur), l’opération dure 5 à 10 min. On prélève de nouveau
le pH.
4. Titrage :
On rajoute au distillat obtenu, 10 gouttes de solution d’indicateur de Tashiro.
On titre directement la solution obtenue par une solution d’acide chlorhydrique à 0,2N
jusqu’à l’obtention du pH initial de la solution d’acide borique. La réaction est la
suivante :
BO₃H₂NH₄+ HCl
NH₄Cl+ H₃BO₃
1ml de HCl
2,803 mg N
