Matériels et Méthodes
Eléments Traces Métalliques
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II-6-Analyse des éléments traces métalliques
Les analyses des éléments traces métalliques dans le sédiment ont été réalisées au
niveau du laboratoire ‘’Ecosystèmes Marins et Littoraux’’ de l’ENSSMAL
Afin d’analyser les ETM contenus dans les particules sédimentaires, on doit
d’abord les extraire de la matrice et les remettre en solution : c’est la minéralisation ; cette
technique a pour principe de base l’attaque et la destruction de la matrice sédimentaire
organique et inorganique où sont piégés les éléments métalliques à doser.
Les méthodes d’extractions des ETM sont multiples ; totales ou partielles en se basant sur
les affinités des métaux recherchés aux réactifs utilisés. Elles peuvent être réalisés par
digestion humide ou par calcination sèche ; ces deux techniques peuvent être utilisées
seules ou en combinaison.
La digestion humide choisie fait appel à l’utilisation de deux acides forts (acide
nitrique et acide chlorhydrique) à chaud et sous pressions, qui donne un rendement de
récupération maximal de métaux traces du fait de l’attaque efficace du sédiment par ces
acides (essentielle pour la destruction de la silice présente dans le sédiment) (Pinta, 1979).
II.6.1. Protocol expérimental
Le protocole choisis est celui décrit par l’AIEA, (2001). Cependant, certaines
étapes sont modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
II.6.1.1. Minéralisation à blanc
Dans le but de nettoyer les godets avant leur utilisation et d’optimiser d’avantage
nos analyses on procède à une minéralisation à blanc. Dans chaque godet à téflon, mettre 4
ml d’acide nitrique concentré 69%, et le fermer hermétiquement. Laisser digérer pendant
toute la nuit. Ensuite réchauffer sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 2h30min. Puis
laisser refroidir les godets avant d’ouvrir doucement la soupape de sécurité, afin de les
ouvrir, les rincer à l’eau bidistillée et les sécher à l’étuve.
II.6.1.2. Minéralisation des échantillons
Elle se réalise sous hotte aspirante et dans un godet à téflon ;
- Peser 0.5g de sédiment lyophilisé, puis ajouter 6 ml d’eau régal (1volume d’acide
nitrique HNO3 à 69 % /3 volumes d’acide chlorhydrique HCl à 37%) et fermer
hermétiquement.
Eléments Traces Métalliques
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II-6-Analyse des éléments traces métalliques
Les analyses des éléments traces métalliques dans le sédiment ont été réalisées au
niveau du laboratoire ‘’Ecosystèmes Marins et Littoraux’’ de l’ENSSMAL
Afin d’analyser les ETM contenus dans les particules sédimentaires, on doit
d’abord les extraire de la matrice et les remettre en solution : c’est la minéralisation ; cette
technique a pour principe de base l’attaque et la destruction de la matrice sédimentaire
organique et inorganique où sont piégés les éléments métalliques à doser.
Les méthodes d’extractions des ETM sont multiples ; totales ou partielles en se basant sur
les affinités des métaux recherchés aux réactifs utilisés. Elles peuvent être réalisés par
digestion humide ou par calcination sèche ; ces deux techniques peuvent être utilisées
seules ou en combinaison.
La digestion humide choisie fait appel à l’utilisation de deux acides forts (acide
nitrique et acide chlorhydrique) à chaud et sous pressions, qui donne un rendement de
récupération maximal de métaux traces du fait de l’attaque efficace du sédiment par ces
acides (essentielle pour la destruction de la silice présente dans le sédiment) (Pinta, 1979).
II.6.1. Protocol expérimental
Le protocole choisis est celui décrit par l’AIEA, (2001). Cependant, certaines
étapes sont modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
II.6.1.1. Minéralisation à blanc
Dans le but de nettoyer les godets avant leur utilisation et d’optimiser d’avantage
nos analyses on procède à une minéralisation à blanc. Dans chaque godet à téflon, mettre 4
ml d’acide nitrique concentré 69%, et le fermer hermétiquement. Laisser digérer pendant
toute la nuit. Ensuite réchauffer sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 2h30min. Puis
laisser refroidir les godets avant d’ouvrir doucement la soupape de sécurité, afin de les
ouvrir, les rincer à l’eau bidistillée et les sécher à l’étuve.
II.6.1.2. Minéralisation des échantillons
Elle se réalise sous hotte aspirante et dans un godet à téflon ;
- Peser 0.5g de sédiment lyophilisé, puis ajouter 6 ml d’eau régal (1volume d’acide
nitrique HNO3 à 69 % /3 volumes d’acide chlorhydrique HCl à 37%) et fermer
hermétiquement.