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13 • Méthodes de diffraction sur poudres
Un système de fentes verticales (F1, F2, FD)
et horizontales (fentes de Soller FS) permet
d’utiliser un faisceau de hauteur importante
(1 cm) donc de grande énergie.
La vitesse de rotation de l’échantillon
est réglable entre environ 2
◦
· mn
−1 et
0,125
◦
· mn
−1
.
Les valeurs des angles du goniomètre sont
repérées à 0,01 ◦ près. Des goniomètres munis de codeurs optiques permettent d’atteindre une résolution de un millième de degré.
Figure 13.8 .a
Figure 13.8 .b
Avec une rotation continue de l’échantillon, il faut faire suivre le compteur d’un
intégrateur dont la constante de temps lisse l’effet des fluctuations du signal enregistré, mais déforme les raies. Si la rotation est réalisée pas par pas, l’intégrateur n’est
pas nécessaire et il est possible d’enregistrer correctement le profil des raies. Dans
les deux cas, la vitesse de rotation doit être assez faible pour que les fluctuations
aléatoires du taux de comptage soient négligeables, même pour les raies de faibles
intensité. À la vitesse la plus faible, l’enregistrement complet d’un spectre demande
une dizaine d’heures. Cette durée est comparable à celle exigée par un enregistrement
sur un film.
Un système informatique d’acquisition de données commande le moteur d’entraînement du diffractomètre, enregistre l’intensité des rayons diffractés, détermine la
position des raies et calcule les d hkl . Pour les analyses de routine, on peut munir
l’appareil d’un passe-échantillons automatique.
Avec les goniomètres à axe vertical, il est difficile de faire tenir la poudre sur
son support. Il faut utiliser des liants et presser la poudre : les effets d’orientations
préférentielles des grains de la poudre sont alors très difficiles à éviter. La condition
d’orientation aléatoire des microcristaux n’est plus réalisée et les mesures d’intensité
des raies sont erronées. Avec les goniomètres à axe horizontal, on peut se contenter
de saupoudrer le porte-échantillon et les risques d’orientations préférentielles sont
moins grands.
13 • Méthodes de diffraction sur poudres
Un système de fentes verticales (F1, F2, FD)
et horizontales (fentes de Soller FS) permet
d’utiliser un faisceau de hauteur importante
(1 cm) donc de grande énergie.
La vitesse de rotation de l’échantillon
est réglable entre environ 2
◦
· mn
−1 et
0,125
◦
· mn
−1
.
Les valeurs des angles du goniomètre sont
repérées à 0,01 ◦ près. Des goniomètres munis de codeurs optiques permettent d’atteindre une résolution de un millième de degré.
Figure 13.8 .a
Figure 13.8 .b
Avec une rotation continue de l’échantillon, il faut faire suivre le compteur d’un
intégrateur dont la constante de temps lisse l’effet des fluctuations du signal enregistré, mais déforme les raies. Si la rotation est réalisée pas par pas, l’intégrateur n’est
pas nécessaire et il est possible d’enregistrer correctement le profil des raies. Dans
les deux cas, la vitesse de rotation doit être assez faible pour que les fluctuations
aléatoires du taux de comptage soient négligeables, même pour les raies de faibles
intensité. À la vitesse la plus faible, l’enregistrement complet d’un spectre demande
une dizaine d’heures. Cette durée est comparable à celle exigée par un enregistrement
sur un film.
Un système informatique d’acquisition de données commande le moteur d’entraînement du diffractomètre, enregistre l’intensité des rayons diffractés, détermine la
position des raies et calcule les d hkl . Pour les analyses de routine, on peut munir
l’appareil d’un passe-échantillons automatique.
Avec les goniomètres à axe vertical, il est difficile de faire tenir la poudre sur
son support. Il faut utiliser des liants et presser la poudre : les effets d’orientations
préférentielles des grains de la poudre sont alors très difficiles à éviter. La condition
d’orientation aléatoire des microcristaux n’est plus réalisée et les mesures d’intensité
des raies sont erronées. Avec les goniomètres à axe horizontal, on peut se contenter
de saupoudrer le porte-échantillon et les risques d’orientations préférentielles sont
moins grands.