13.3 Indexation des anneaux
161
Figure 13.4
Pour l KaCu on tire :
l Ka1
l Ka2
=
1,540 6
1,544 3
=
sin u 1
sin u 2
= 0, 997 6.
La séparation entre les anneaux est perceptible à partir des angles u > 15
◦ et pour
u = 80
◦
, l’écart Du vaut 0,8 ◦ . Lors des mesures il est préférable de pointer le bord
intérieur de l’anneau pour le spectre direct (le doublet n’est pas résolu) et dans le
retour de pointer le bord extérieur de l’anneau ou l’anneau extérieur quand le doublet
est résolu. Dans ces conditions la longueur d’onde utilisée sera l Ka1 .
Lorsque le doublet n’est pas résolu, on peut aussi pointer le centre de la raie et
utiliser comme longueur d’onde l Ka = 1/3 · (2 · l Ka1 + l Ka2 ). Cette pondération tient
compte des intensités relatives des deux composantes du doublet.
Dans le montage de Straumanis, pour un anneau du spectre direct (0 u p/4)
de « diamètre » D, l’angle u est donné par : D/2pR = 4u/2p.
Dans le retour (p/4 < u < p/2) : D
/2pR = (2p − 4u)/2p.
13.3 INDEXATION DES ANNEAUX
13.3.1 Mesure des dhkl
On procède à la détermination la plus précise possible du diamètre des anneaux de
diffraction en minimisant les causes d’erreurs systématiques. Le centrage de l’échantillon doit être particulièrement soigné ainsi que le pointé des anneaux. Pour des
mesures très précises, on peut mélanger au produit étudié des substances étalons et
affiner par des interpolations la mesure des d hkl . En négligeant l’erreur sur l, l’incertitude relative est :
d(d hkl )
d hkl
=
1
d hkl
d
l
2 · sin u
= − cotg u · du.
Elle diminue donc quand u augmente : les mesures les plus précises sont en principe réalisées avec les derniers anneaux du retour, mais la largeur de ces anneaux
(liée en autre à la largeur naturelle de la raie Ka) diminue la précision du pointé.
Avec des mesures méthodiques et soignées, il est possible de déterminer les valeurs
des d hkl à environ 0,002 Å près.
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Figure 13.4
Pour l KaCu on tire :
l Ka1
l Ka2
=
1,540 6
1,544 3
=
sin u 1
sin u 2
= 0, 997 6.
La séparation entre les anneaux est perceptible à partir des angles u > 15
◦ et pour
u = 80
◦
, l’écart Du vaut 0,8 ◦ . Lors des mesures il est préférable de pointer le bord
intérieur de l’anneau pour le spectre direct (le doublet n’est pas résolu) et dans le
retour de pointer le bord extérieur de l’anneau ou l’anneau extérieur quand le doublet
est résolu. Dans ces conditions la longueur d’onde utilisée sera l Ka1 .
Lorsque le doublet n’est pas résolu, on peut aussi pointer le centre de la raie et
utiliser comme longueur d’onde l Ka = 1/3 · (2 · l Ka1 + l Ka2 ). Cette pondération tient
compte des intensités relatives des deux composantes du doublet.
Dans le montage de Straumanis, pour un anneau du spectre direct (0 u p/4)
de « diamètre » D, l’angle u est donné par : D/2pR = 4u/2p.
Dans le retour (p/4 < u < p/2) : D
/2pR = (2p − 4u)/2p.
13.3 INDEXATION DES ANNEAUX
13.3.1 Mesure des dhkl
On procède à la détermination la plus précise possible du diamètre des anneaux de
diffraction en minimisant les causes d’erreurs systématiques. Le centrage de l’échantillon doit être particulièrement soigné ainsi que le pointé des anneaux. Pour des
mesures très précises, on peut mélanger au produit étudié des substances étalons et
affiner par des interpolations la mesure des d hkl . En négligeant l’erreur sur l, l’incertitude relative est :
d(d hkl )
d hkl
=
1
d hkl
d
l
2 · sin u
= − cotg u · du.
Elle diminue donc quand u augmente : les mesures les plus précises sont en principe réalisées avec les derniers anneaux du retour, mais la largeur de ces anneaux
(liée en autre à la largeur naturelle de la raie Ka) diminue la précision du pointé.
Avec des mesures méthodiques et soignées, il est possible de déterminer les valeurs
des d hkl à environ 0,002 Å près.