160
13 • Méthodes de diffraction sur poudres
– Un porte-échantillon à excentrique permet de centrer optiquement celui-ci dans
le faisceau.
– Le film est plaqué sur la paroi de la chambre. La circonférence de celle- ci (fibre
neutre du film) est égale à 360 mm (1
◦
⇒ 1mm) ou à 180 mm.
Il existe trois possibilités pour placer la coupure du film (figure 13.2) :
(1) Le montage normal qui permet
d’observer en totalité les anneaux pour lesquels u < p/4
(spectre direct).
(2) Montage de Van Arkel qui permet d’observer en totalité les anneaux pour lesquels u > p/4
(spectre en retour).
(3) Montage de Straumanis qui permet d’observer à la fois les anneaux du direct et ceux du retour.
Ce montage du film est le plus
courant.
Figure 13.2
Le faisceau incident est délimité par le collimateur. Il est rendu monochromatique
soit par un filtre, et comporte alors les radiations l Ka1 et l Ka2 , soit par un monochromateur à cristal.
L’échantillon à la forme d’un bâtonnet d’environ 0,3 à 0,5 mm de diamètre. La
poudre, obtenue par broyage et tamisage, est soit collée sur un fil amorphe soit introduite dans un capillaire transparent aux rayons X (tube de Lindemann).
Remarque : Chacun des microcristaux orienté correctement diffracte dans une
seule direction u et donne donc une tache sur le film, c’est l’effet de moyenne
sur l’ensemble des microcristaux qui fait que l’on observe des anneaux. On
peut améliorer cet effet de moyenne en faisant tourner l’échantillon, autour
d’un axe normal au faisceau, avec un moteur fixé sur la chambre.
Avec une chambre cylindrique, les
cônes de diffraction forment sur le
film des anneaux elliptiques dont le
petit axe est égal à 4Ru. Il est donc inutile d’enregistrer sur le film la totalité
de l’anneau.
Si on utilise un filtre pour K b , celuici laisse passer l Ka1 et l Ka2 . On obtient sur le film deux diagrammes de
diffraction superposés.
Figure 13.3
Pour une même famille de plans on a : 2 · d hkl =
l Ka1
sin u 1
=
l Ka2
sin u 2
13 • Méthodes de diffraction sur poudres
– Un porte-échantillon à excentrique permet de centrer optiquement celui-ci dans
le faisceau.
– Le film est plaqué sur la paroi de la chambre. La circonférence de celle- ci (fibre
neutre du film) est égale à 360 mm (1
◦
⇒ 1mm) ou à 180 mm.
Il existe trois possibilités pour placer la coupure du film (figure 13.2) :
(1) Le montage normal qui permet
d’observer en totalité les anneaux pour lesquels u < p/4
(spectre direct).
(2) Montage de Van Arkel qui permet d’observer en totalité les anneaux pour lesquels u > p/4
(spectre en retour).
(3) Montage de Straumanis qui permet d’observer à la fois les anneaux du direct et ceux du retour.
Ce montage du film est le plus
courant.
Figure 13.2
Le faisceau incident est délimité par le collimateur. Il est rendu monochromatique
soit par un filtre, et comporte alors les radiations l Ka1 et l Ka2 , soit par un monochromateur à cristal.
L’échantillon à la forme d’un bâtonnet d’environ 0,3 à 0,5 mm de diamètre. La
poudre, obtenue par broyage et tamisage, est soit collée sur un fil amorphe soit introduite dans un capillaire transparent aux rayons X (tube de Lindemann).
Remarque : Chacun des microcristaux orienté correctement diffracte dans une
seule direction u et donne donc une tache sur le film, c’est l’effet de moyenne
sur l’ensemble des microcristaux qui fait que l’on observe des anneaux. On
peut améliorer cet effet de moyenne en faisant tourner l’échantillon, autour
d’un axe normal au faisceau, avec un moteur fixé sur la chambre.
Avec une chambre cylindrique, les
cônes de diffraction forment sur le
film des anneaux elliptiques dont le
petit axe est égal à 4Ru. Il est donc inutile d’enregistrer sur le film la totalité
de l’anneau.
Si on utilise un filtre pour K b , celuici laisse passer l Ka1 et l Ka2 . On obtient sur le film deux diagrammes de
diffraction superposés.
Figure 13.3
Pour une même famille de plans on a : 2 · d hkl =
l Ka1
sin u 1
=
l Ka2
sin u 2