13.2 Description de la chambre de Debye-Scherrer
159
13.1 PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Cette méthode a été inventée par P. Debye et P. Scherrer. Un pinceau monochromatique de rayons X est diffracté par un échantillon composé d’un grand nombre de
microcristaux d’orientations aléatoires. La taille des microcristaux est de l’ordre de
0,01 à 0,001 mm. Étant donné le très grand nombre de microcristaux (de 10
7 à 10
13 )
contenus dans l’échantillon, il en existe toujours un grand nombre pour lesquels une
famille de plans réticulaires (hkl) fait avec le faisceau incident l’angle u défini par la
relation de Bragg : n · l = 2 · d hkl · sin u.
Chaque microcristal orienté convenablement donne alors un faisceau diffracté dévié de 2u par rapport au faisceau primaire. L’ensemble des faisceaux réfléchis forme
un cône d’ouverture 2u et dont l’axe est le pinceau incident.
On peut aussi analyser
le problème à partir de la
construction d’Ewald. Il est
possible de remplacer l’ensemble des microcristaux par
un cristal unique tournant autour de O. Le réseau réciproque tourne alors autour de
I et chaque nœud réciproque
N décrit une sphère centrée
sur le nœud origine I (000).
Chacune de ces sphères découpe sur la sphère d’Ewald
un cercle C normal au faisceau primaire (figure 13.1).
Figure 13.1
L’intersection de ces cônes avec un film plan normal au faisceau incident donne
des anneaux circulaires. Il faut noter que si le nombre des microcristaux est insuffisant, les anneaux apparaissent ponctués. À chaque valeur de d hkl correspond un cône
de diffraction et donc un anneau sur le film. Le dépouillement de celui-ci permet
d’établir la liste des distances interréticulaires de l’échantillon étudié.
13.2 DESCRIPTION DE LA CHAMBRE DE DEBYE-SCHERRER
On utilise une chambre cylindrique (figure 13.2) qui entoure l’échantillon et qui permet d’obtenir tous les anneaux de diffraction pour les plans tels que d hkl > l/2.
La chambre comporte :
– Un collimateur qui limite en ouverture et en direction le faisceau incident.
– Un puits qui recueille le faisceau primaire le plus près possible de l’échantillon.
En effet pour améliorer la précision des pointés, il faut augmenter le contraste et
donc diminuer le voile du cliché par le rayonnement parasite dû à la diffusion par
l’air de la chambre.
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13.1 PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Cette méthode a été inventée par P. Debye et P. Scherrer. Un pinceau monochromatique de rayons X est diffracté par un échantillon composé d’un grand nombre de
microcristaux d’orientations aléatoires. La taille des microcristaux est de l’ordre de
0,01 à 0,001 mm. Étant donné le très grand nombre de microcristaux (de 10
7 à 10
13 )
contenus dans l’échantillon, il en existe toujours un grand nombre pour lesquels une
famille de plans réticulaires (hkl) fait avec le faisceau incident l’angle u défini par la
relation de Bragg : n · l = 2 · d hkl · sin u.
Chaque microcristal orienté convenablement donne alors un faisceau diffracté dévié de 2u par rapport au faisceau primaire. L’ensemble des faisceaux réfléchis forme
un cône d’ouverture 2u et dont l’axe est le pinceau incident.
On peut aussi analyser
le problème à partir de la
construction d’Ewald. Il est
possible de remplacer l’ensemble des microcristaux par
un cristal unique tournant autour de O. Le réseau réciproque tourne alors autour de
I et chaque nœud réciproque
N décrit une sphère centrée
sur le nœud origine I (000).
Chacune de ces sphères découpe sur la sphère d’Ewald
un cercle C normal au faisceau primaire (figure 13.1).
Figure 13.1
L’intersection de ces cônes avec un film plan normal au faisceau incident donne
des anneaux circulaires. Il faut noter que si le nombre des microcristaux est insuffisant, les anneaux apparaissent ponctués. À chaque valeur de d hkl correspond un cône
de diffraction et donc un anneau sur le film. Le dépouillement de celui-ci permet
d’établir la liste des distances interréticulaires de l’échantillon étudié.
13.2 DESCRIPTION DE LA CHAMBRE DE DEBYE-SCHERRER
On utilise une chambre cylindrique (figure 13.2) qui entoure l’échantillon et qui permet d’obtenir tous les anneaux de diffraction pour les plans tels que d hkl > l/2.
La chambre comporte :
– Un collimateur qui limite en ouverture et en direction le faisceau incident.
– Un puits qui recueille le faisceau primaire le plus près possible de l’échantillon.
En effet pour améliorer la précision des pointés, il faut augmenter le contraste et
donc diminuer le voile du cliché par le rayonnement parasite dû à la diffusion par
l’air de la chambre.