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12 • Méthode du cristal tournant
12.4.3 Indexation de la strate équatoriale
La distance d’une tache de diffraction au centre du diagramme est égale à 2Ru.
L’angle u est défini par la relation de Bragg :
n · l = 2 · d hkl · sin u
´¿µ
Si l’échantillon décrit des rotations complètes, un même nœud pénètre deux fois dans
la sphère et donne deux taches symétriques par rapport à l’origine du cliché. Des
nœuds équidistants de l’origine I du réseau réciproque donnent les mêmes taches de
diffraction ; en particulier des nœuds symétriques par rapport à l’origine I donnent
des taches de diffraction confondues. Si le diagramme n’est pas symétrique (cas des
rotations incomplètes), il est indispensable de repérer sur le film la position du faisceau direct. De la mesure des angles u il est possible de déduire la valeur des d hkl .
L’indexation de cette strate équatoriale est analogue à celle d’un cliché de DebyeScherrer, mais dans le cas présent, seules apparaissent sur le cliché les taches de
diffraction qui correspondent aux nœuds du plan du réseau réciproque contenant
l’origine. Pratiquement, pour indexer les taches de la strate équatoriale, on construit
le réseau réciproque à l’échelle s
2
= Rl et sur un cercle de rayon R on reporte les
positions des taches. L’angle 2u est déduit de la distance x séparant la tache au centre
du diagramme. On fait tourner ( figure 12.4) le réseau réciproque autour de I pour
obtenir les coïncidences entre les taches et les nœuds du réseau réciproque. On en
déduit les indices des taches cette strate.
Remarque : Pour un cristal cubique ou quadratique en rotation autour de [001]
les plans réticulaires qui correspondent aux taches de la strate équatoriale ont
pour indices (hk0) et leurs équidistances sont donc égales à
a
√
h 2 + k 2
.
Les distances entre les strates permettent de calculer le paramètre de la rangée de rotation. Pour un cristal quadratique, ce seul cliché permet de déterminer les deux paramètres de maille.
12.4.4 Indexation des taches des autres strates
Comme le montre la figure 12.3, les nœuds réciproques du plan d’ordre p découpent
la sphère d’Ewald suivant un petit cercle de rayon R p tel que :
R p =
R 2 − p 2 · D 2
uvw
Sur ce cercle on reporte les taches de
diffraction ; les angles j sont déduits
des x
par ( figure 12.5) :
x
= R · j
On fait alors tourner le réseau réciproque autour de I
, projection de
l’origine du p
e plan réciproque sur le
plan de figure ( figure 12.4).
Figure 12.4
12 • Méthode du cristal tournant
12.4.3 Indexation de la strate équatoriale
La distance d’une tache de diffraction au centre du diagramme est égale à 2Ru.
L’angle u est défini par la relation de Bragg :
n · l = 2 · d hkl · sin u
´¿µ
Si l’échantillon décrit des rotations complètes, un même nœud pénètre deux fois dans
la sphère et donne deux taches symétriques par rapport à l’origine du cliché. Des
nœuds équidistants de l’origine I du réseau réciproque donnent les mêmes taches de
diffraction ; en particulier des nœuds symétriques par rapport à l’origine I donnent
des taches de diffraction confondues. Si le diagramme n’est pas symétrique (cas des
rotations incomplètes), il est indispensable de repérer sur le film la position du faisceau direct. De la mesure des angles u il est possible de déduire la valeur des d hkl .
L’indexation de cette strate équatoriale est analogue à celle d’un cliché de DebyeScherrer, mais dans le cas présent, seules apparaissent sur le cliché les taches de
diffraction qui correspondent aux nœuds du plan du réseau réciproque contenant
l’origine. Pratiquement, pour indexer les taches de la strate équatoriale, on construit
le réseau réciproque à l’échelle s
2
= Rl et sur un cercle de rayon R on reporte les
positions des taches. L’angle 2u est déduit de la distance x séparant la tache au centre
du diagramme. On fait tourner ( figure 12.4) le réseau réciproque autour de I pour
obtenir les coïncidences entre les taches et les nœuds du réseau réciproque. On en
déduit les indices des taches cette strate.
Remarque : Pour un cristal cubique ou quadratique en rotation autour de [001]
les plans réticulaires qui correspondent aux taches de la strate équatoriale ont
pour indices (hk0) et leurs équidistances sont donc égales à
a
√
h 2 + k 2
.
Les distances entre les strates permettent de calculer le paramètre de la rangée de rotation. Pour un cristal quadratique, ce seul cliché permet de déterminer les deux paramètres de maille.
12.4.4 Indexation des taches des autres strates
Comme le montre la figure 12.3, les nœuds réciproques du plan d’ordre p découpent
la sphère d’Ewald suivant un petit cercle de rayon R p tel que :
R p =
R 2 − p 2 · D 2
uvw
Sur ce cercle on reporte les taches de
diffraction ; les angles j sont déduits
des x
par ( figure 12.5) :
x
= R · j
On fait alors tourner le réseau réciproque autour de I
, projection de
l’origine du p
e plan réciproque sur le
plan de figure ( figure 12.4).
Figure 12.4