CHAPITRE 5 - MÉTHODES D’ANALYSE DE L’INGÉNIEUR DES SURFACES
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I1 apparaît que l’analyse des échantillons métallurgiques, des polymères, des
oxydes, des couches organiques déposées sur des métaux sera le point fort de
I’XPS. I1 est évidemment impossible de dresser une liste de tous les problèmes
déjà étudiés en XPS, et nous n’en citerons que les domaines d’application :
métallurgie, ségrégation dans les métaux et alliages,
interaction gaz-surfaces, corrosion, catalyse, oxydation superficielle,
interfaces solide-solide, processus de croissance,
semi-conducteurs, interfaces métal-semi-conducteur,
couches minces métalliques, multicouches,
couches organiques et polymères.
6.3. Spectroscopie par décharge luminescente
Cette technique, dite SDL ou quelquefois SODL (O signifiant optique), permet de
mesurer simultanément et en quelques minutes les profils de concentration, en
fonction de la profondeur, des éléments présents dans des échantillons conducteurs plans ayant en général u n diamètre nominal de l’ordre de 20 mm. Ces profils peuvent être déterminés d’autant plus près de la surface qu’on sait mieux
maîtriser la stabilité initiale de la décharge. On obtient ainsi des informations
concernant des couches de quelques nanomètres à quelques micromètres
d’épaisseur. Cette méthode permet d’analyser l’hydrogène mais laisse toute
quantification difficile et ne donne que des évolutions de concentrations.
6.3.1. Principe
Mise a u point en 1968 par Grimm, la lampe à décharge luminescente (glow
discharge lamp) permet l’analyse spectrale d’émission de raies caractéristiques
des éléments. L a décharge a lieu entre une anode tubulaire amenant de l’argon
et une cathode constituée par l’échantillon conducteur, située à 0,2 mm de
l’anode. On fait travailler la lampe dans le régime de décharge dit << anormal x
situé après le régime normal et avant la décharge d’arc. La figure 5.65 donne le
schéma de principe d’un tube à décharge.
Tout en maintenant une pression d’argon de quelques millibars, on applique
une tension de 400 à 2 O00 V entre l’anode et l’échantillon. Sous l’influence du
champ électrique les atomes d’argon sont ionisés et vont frapper l’échantillon,
provoquant une pulvérisation des atomes de la surface et une émission d‘électrons secondaires. On crée ainsi u n plasma. Les atomes pulvérisés sont alors
excités et émettent des radiations lumineuses caractéristiques pour chaque élément du tableau périodique dans la zone de lumière négative, séparée de la paroi
intérieure par u n espace sombre annulaire (Fig. 5.66).
Les raies émises sont très fines et peuvent être analysées à l’aide d’un spectromètre à réseau. Du fait de la faible densité du plasma, il n’y a pas de réadsorption des atomes pulvérisés.
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I1 apparaît que l’analyse des échantillons métallurgiques, des polymères, des
oxydes, des couches organiques déposées sur des métaux sera le point fort de
I’XPS. I1 est évidemment impossible de dresser une liste de tous les problèmes
déjà étudiés en XPS, et nous n’en citerons que les domaines d’application :
métallurgie, ségrégation dans les métaux et alliages,
interaction gaz-surfaces, corrosion, catalyse, oxydation superficielle,
interfaces solide-solide, processus de croissance,
semi-conducteurs, interfaces métal-semi-conducteur,
couches minces métalliques, multicouches,
couches organiques et polymères.
6.3. Spectroscopie par décharge luminescente
Cette technique, dite SDL ou quelquefois SODL (O signifiant optique), permet de
mesurer simultanément et en quelques minutes les profils de concentration, en
fonction de la profondeur, des éléments présents dans des échantillons conducteurs plans ayant en général u n diamètre nominal de l’ordre de 20 mm. Ces profils peuvent être déterminés d’autant plus près de la surface qu’on sait mieux
maîtriser la stabilité initiale de la décharge. On obtient ainsi des informations
concernant des couches de quelques nanomètres à quelques micromètres
d’épaisseur. Cette méthode permet d’analyser l’hydrogène mais laisse toute
quantification difficile et ne donne que des évolutions de concentrations.
6.3.1. Principe
Mise a u point en 1968 par Grimm, la lampe à décharge luminescente (glow
discharge lamp) permet l’analyse spectrale d’émission de raies caractéristiques
des éléments. L a décharge a lieu entre une anode tubulaire amenant de l’argon
et une cathode constituée par l’échantillon conducteur, située à 0,2 mm de
l’anode. On fait travailler la lampe dans le régime de décharge dit << anormal x
situé après le régime normal et avant la décharge d’arc. La figure 5.65 donne le
schéma de principe d’un tube à décharge.
Tout en maintenant une pression d’argon de quelques millibars, on applique
une tension de 400 à 2 O00 V entre l’anode et l’échantillon. Sous l’influence du
champ électrique les atomes d’argon sont ionisés et vont frapper l’échantillon,
provoquant une pulvérisation des atomes de la surface et une émission d‘électrons secondaires. On crée ainsi u n plasma. Les atomes pulvérisés sont alors
excités et émettent des radiations lumineuses caractéristiques pour chaque élément du tableau périodique dans la zone de lumière négative, séparée de la paroi
intérieure par u n espace sombre annulaire (Fig. 5.66).
Les raies émises sont très fines et peuvent être analysées à l’aide d’un spectromètre à réseau. Du fait de la faible densité du plasma, il n’y a pas de réadsorption des atomes pulvérisés.