CHAPITRE 5 - MÉTHODES D’ANALYSE DE L’INGÉNIEUR DES SURFACES
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Du point de vue quantitatif, on peut avoir une précision meilleure que 10 %
sur les concentrations des atomes présents au voisinage de la surface en utilisant des tables qui donnent des coefficients de sensibilité pour les diverses raies
de photoémission. Cette précision peut être améliorée s’il y a peu atomes différents a analyser et si on peut utiliser des étalons. Beaucoup d‘appareils sont
dotés d’un logiciel calculant les concentrations superficielles. Ils n’offrent pas
toujours des garanties suffisantes pour les matériaux cc tout-venant ». Les résultats doivent donc être interprétés avec prudence lorsque les analyses sont soustraitées à un laboratoire d’analyse.
6.2.3. Appareillage
Les appareils commerciaux d’XPS utilisent presque tous le même type danalyseur en énergie (HSA : analyseur hémisphérique) (Fig. 5.64).
I1 existe encore quelques appareils à analyseur à double miroir cylindrique.
Dans tous ces appareils, l’XPS est souvent couplée avec 1’UPS et l’AES. Les
caractéristiques de la méthode et les conditions expérimentales d’utilisation sont
en général les suivantes :
l’ultravide ou u n très bon vide secondaire sont nécessaires dans la chambre
d’analyse. Rappelons que sous
mbar, il suffit de quelques secondes pour
recouvrir l’échantillon d u n e couche monoatomique ou mono-moléculaire
(monolayer : M L ) de gaz adsorbés (environ 0.2 nm). Les appareils modernes,
munis de sas et de pompages différentiels pour isoler une chambre de préparation de la chambre d’analyse, permettent d‘obtenir l’ultravide en moins
d u n quart d’heure ;
les principales raies excitatrices qui sont :
Al Ka hv = 1 486,6 eV
AE = 1,0 eV
(0,5 eV si monochromatisé)
Mg K a hv = 1 253,7 eV
AE = 0.7 eV
(0,4 eV si monochromatisé)
Ag L a hv = 2 984.3 eV
AE = 2,3 eV
Zr M< h v = 151,4 eV
AE = 0,8 eV.
(toujours monochromatisé)
Les appareils commerciaux sont en général équipés d u n e double anode
Al/Mg. Le monochromateur permet d’avoir une meilleure résolution mais au
détriment de l’intensité du signal. Son utilisation est cependant nécessaire pour
l’étude des matériaux organiques afin de distinguer les diverses liaisons chimiques du carbone et de l’oxygène. L’anode d’argent permet d’accéder a des
énergies de liaison plus importantes et on profite du fait que l’énergie de sa raie
caractéristique est à peu près le double de celle de l’aluminium pour utiliser le
même monochromateur. L’anode de zirconium peut servir quand on veut limiter
au maximum la profondeur d’échappement. Dans certains cas particuliers, il
peut être judicieux d‘utiliser un autre rayonnement mais une anode coûte cher a
l’achat, son installation et son réglage sont des opérations longues : le recours a
ces solutions ne se fera que dans des cas exceptionnels.
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Du point de vue quantitatif, on peut avoir une précision meilleure que 10 %
sur les concentrations des atomes présents au voisinage de la surface en utilisant des tables qui donnent des coefficients de sensibilité pour les diverses raies
de photoémission. Cette précision peut être améliorée s’il y a peu atomes différents a analyser et si on peut utiliser des étalons. Beaucoup d‘appareils sont
dotés d’un logiciel calculant les concentrations superficielles. Ils n’offrent pas
toujours des garanties suffisantes pour les matériaux cc tout-venant ». Les résultats doivent donc être interprétés avec prudence lorsque les analyses sont soustraitées à un laboratoire d’analyse.
6.2.3. Appareillage
Les appareils commerciaux d’XPS utilisent presque tous le même type danalyseur en énergie (HSA : analyseur hémisphérique) (Fig. 5.64).
I1 existe encore quelques appareils à analyseur à double miroir cylindrique.
Dans tous ces appareils, l’XPS est souvent couplée avec 1’UPS et l’AES. Les
caractéristiques de la méthode et les conditions expérimentales d’utilisation sont
en général les suivantes :
l’ultravide ou u n très bon vide secondaire sont nécessaires dans la chambre
d’analyse. Rappelons que sous
mbar, il suffit de quelques secondes pour
recouvrir l’échantillon d u n e couche monoatomique ou mono-moléculaire
(monolayer : M L ) de gaz adsorbés (environ 0.2 nm). Les appareils modernes,
munis de sas et de pompages différentiels pour isoler une chambre de préparation de la chambre d’analyse, permettent d‘obtenir l’ultravide en moins
d u n quart d’heure ;
les principales raies excitatrices qui sont :
Al Ka hv = 1 486,6 eV
AE = 1,0 eV
(0,5 eV si monochromatisé)
Mg K a hv = 1 253,7 eV
AE = 0.7 eV
(0,4 eV si monochromatisé)
Ag L a hv = 2 984.3 eV
AE = 2,3 eV
Zr M< h v = 151,4 eV
AE = 0,8 eV.
(toujours monochromatisé)
Les appareils commerciaux sont en général équipés d u n e double anode
Al/Mg. Le monochromateur permet d’avoir une meilleure résolution mais au
détriment de l’intensité du signal. Son utilisation est cependant nécessaire pour
l’étude des matériaux organiques afin de distinguer les diverses liaisons chimiques du carbone et de l’oxygène. L’anode d’argent permet d’accéder a des
énergies de liaison plus importantes et on profite du fait que l’énergie de sa raie
caractéristique est à peu près le double de celle de l’aluminium pour utiliser le
même monochromateur. L’anode de zirconium peut servir quand on veut limiter
au maximum la profondeur d’échappement. Dans certains cas particuliers, il
peut être judicieux d‘utiliser un autre rayonnement mais une anode coûte cher a
l’achat, son installation et son réglage sont des opérations longues : le recours a
ces solutions ne se fera que dans des cas exceptionnels.