224
M. De Micheli
4.1.1 Échange direct
Les phases a et p sont obtenues par échange direct en utilisant des bains d’acidités
différentes. Cette acidité peut être choisie en utilisant un bain d’acide benzoïque contenant un
pourcentage massique p de benzoate de lithium. Les phases / 3 sont obtenues avec l’acide pur
ou contenant peu de sel de lithium. En augmentant cette concentration au-delà d’un seuil p,
qui dépend de la température du bain, on passe brutalement à la phase a (figure 4. 3).
4.1.2 Recuit
Les effets des recuits sur les guides protons peuvent être assez complexes, puisqu’ils peuvent
provoquer aussi bien une diminution qu’une augmentation d’indice. Ce comportement
compliqué peut cependant être interprété en regardant les diagrammes de phase et en
admettant qu’un recuit provoque toujours une réduction de la concentration en proton et donc
une diminution de la contrainte E ~ ~ .
Cependant, durant le recuit, le composé HxLi,-xNbO, ou
HxLi,-xTa03 peut soit évoluer au sein d’une même phase, soit connaître plusieurs transitions de
phases. L’évolution du profil d’indice peut donc être assez compliquée mais parfaitement
prédite si l’on connaît exactement la phase de la couche de départ. Par exemple, si l’échange
initial a permis d’obtenir une couche de HxLi,.xTa03 en phase p2, l’augmentation d’indice ôn,
et la profondeur du guide vont augmenter ce qui correspond à une évolution en phase 0,
suivie d’une transition en phase p, ou ic, (figure 4. 1). En continuant ie recuit on obtiendra
alors une augmentation de profondeur accompagnée d’une réduction du he, ce qui
correspond à l’évolution au travers des phases ic, , K, et a.
Le recuit est la seule façon d’obtenir des couches de type K, mais elles ne sont pas très
intéressantes puisque qu’elles présentent des pertes à la propagation importantes qui peuvent
être dues soit à une mauvaise qualité cristalline soit à une interface perturbée.
4.2 Absorption infrarouge
Une autre caractéristique importante des couches échangées peut être étudiée par absorption
IR. En effet, après l’échange, les couches ùbtenues sur les substrats X I , présentent une bande
d’absorption importante au voisinage de 3 pm, associée aux vibrations de la liaison OH [58].
Transmission
.
-
!
-
O
% L.B
4 3600 3000
O.
Nombre d’onde (cm’)
Figure 4.4 : Spectres d’absorption IR des liaisons OH présentes dans des
guides réalisés à 250°C avec des bains plus ou moins acides
M. De Micheli
4.1.1 Échange direct
Les phases a et p sont obtenues par échange direct en utilisant des bains d’acidités
différentes. Cette acidité peut être choisie en utilisant un bain d’acide benzoïque contenant un
pourcentage massique p de benzoate de lithium. Les phases / 3 sont obtenues avec l’acide pur
ou contenant peu de sel de lithium. En augmentant cette concentration au-delà d’un seuil p,
qui dépend de la température du bain, on passe brutalement à la phase a (figure 4. 3).
4.1.2 Recuit
Les effets des recuits sur les guides protons peuvent être assez complexes, puisqu’ils peuvent
provoquer aussi bien une diminution qu’une augmentation d’indice. Ce comportement
compliqué peut cependant être interprété en regardant les diagrammes de phase et en
admettant qu’un recuit provoque toujours une réduction de la concentration en proton et donc
une diminution de la contrainte E ~ ~ .
Cependant, durant le recuit, le composé HxLi,-xNbO, ou
HxLi,-xTa03 peut soit évoluer au sein d’une même phase, soit connaître plusieurs transitions de
phases. L’évolution du profil d’indice peut donc être assez compliquée mais parfaitement
prédite si l’on connaît exactement la phase de la couche de départ. Par exemple, si l’échange
initial a permis d’obtenir une couche de HxLi,.xTa03 en phase p2, l’augmentation d’indice ôn,
et la profondeur du guide vont augmenter ce qui correspond à une évolution en phase 0,
suivie d’une transition en phase p, ou ic, (figure 4. 1). En continuant ie recuit on obtiendra
alors une augmentation de profondeur accompagnée d’une réduction du he, ce qui
correspond à l’évolution au travers des phases ic, , K, et a.
Le recuit est la seule façon d’obtenir des couches de type K, mais elles ne sont pas très
intéressantes puisque qu’elles présentent des pertes à la propagation importantes qui peuvent
être dues soit à une mauvaise qualité cristalline soit à une interface perturbée.
4.2 Absorption infrarouge
Une autre caractéristique importante des couches échangées peut être étudiée par absorption
IR. En effet, après l’échange, les couches ùbtenues sur les substrats X I , présentent une bande
d’absorption importante au voisinage de 3 pm, associée aux vibrations de la liaison OH [58].
Transmission
.
-
!
-
O
% L.B
4 3600 3000
O.
Nombre d’onde (cm’)
Figure 4.4 : Spectres d’absorption IR des liaisons OH présentes dans des
guides réalisés à 250°C avec des bains plus ou moins acides