Spectrométries ioniques
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5.4 INSTRUMENTATION
La figure 5.4 représente le schéma de principe d’un instrument SIMS incluant
les deux modes d’utilisation (statique et dynamique) et les trois résultats possibles
(spectres, profils et images). On trouve successivement dans le sens du parcours des
ions, la source d’ions primaires, l’échantillon à étudier, le spectromètre de masse
des ions secondaires, suivi du détecteur et du système d’acquisition des données.
Tout le spectromètre est sous ultravide (< 10 –7 Pa) pour éviter une contamination de
l’échantillon pendant l’analyse. Signalons encore que sous bombardement par des
ions positifs primaires, l’échantillon peut se charger positivement. Pour éviter une
suppression de l’émission des ions secondaires, on prévoit la compensation de
charge par une source d’électrons qui sert à neutraliser la charge accumulée.
5.4.1 Sources d’ions
Outre la possibilité d’une bonne focalisation, le choix des ions primaires est
déterminé par l’influence possible sur les rendements de pulvérisation et d’ionisation. La source d’ions doit être associée à un dispositif d’extraction, d’accélération
et de focalisation. Comme pour un canon à électrons, l’émission d’un canon à ions
est déterminée par le type de filament, l’énergie et la densité de courant. En SIMS,
on utilise quatre types de sources qui sont représentés par la figure 5.5:
• source à décharge,
• source d’ions réactifs,
• canon à ions métalliques,
• canon à cathode chaude.
Le canon à décharge froide (duoplasmatron) est utilisé pour ioniser un gaz
inerte comme l’argon ou le krypton, mais souvent aussi un gaz réactif comme
l’oxygène (
ou O – ). Il est utilisé principalement pour le SIMS dynamique où les
densités de courant très élevées sont nécessaires. Le gaz est introduit sous pression
réduite (mbar) dans la chambre d’ionisation. Une différence de potentiel entre deux
électrodes provoque la décharge et produit un plasma qui est contrôlé par un champ
magnétique illustré par la figure 5.5(a). Un système d’électrodes d’extraction d’ions
est complété par des électrodes d’accélération et de focalisation (non illustré).
Le canon à ions métalliques utilise le principe d’émission ionique de champ.
Cette technique est applicable aux métaux variés avec un point de fusion bas
comme le césium, le gallium ou l’indium (Liquid Metal Ion Gun LMIG). Ce sont
ces sources qui sont utilisées pour l’imagerie parce qu’elles permettent d’obtenir
une focalisation du faisceau de l’ordre du micromètre pour le Cs + et de ≤ 0,1 µm
pour le Ga + et l’In + . Dans le cas d’une source métallique de césium (fig. 5.5(b)), on
chauffe un réservoir et on fait passer le césium par une fritte en Al 2 O 3 chauffée.
Pour la source à métal liquide (Ga) illustrée par la figure 5.5(c), on utilise le cône de
Taylor constitué par une aiguille en tungstène sur laquelle le gallium s’étale.
O 2
+
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5.4 INSTRUMENTATION
La figure 5.4 représente le schéma de principe d’un instrument SIMS incluant
les deux modes d’utilisation (statique et dynamique) et les trois résultats possibles
(spectres, profils et images). On trouve successivement dans le sens du parcours des
ions, la source d’ions primaires, l’échantillon à étudier, le spectromètre de masse
des ions secondaires, suivi du détecteur et du système d’acquisition des données.
Tout le spectromètre est sous ultravide (< 10 –7 Pa) pour éviter une contamination de
l’échantillon pendant l’analyse. Signalons encore que sous bombardement par des
ions positifs primaires, l’échantillon peut se charger positivement. Pour éviter une
suppression de l’émission des ions secondaires, on prévoit la compensation de
charge par une source d’électrons qui sert à neutraliser la charge accumulée.
5.4.1 Sources d’ions
Outre la possibilité d’une bonne focalisation, le choix des ions primaires est
déterminé par l’influence possible sur les rendements de pulvérisation et d’ionisation. La source d’ions doit être associée à un dispositif d’extraction, d’accélération
et de focalisation. Comme pour un canon à électrons, l’émission d’un canon à ions
est déterminée par le type de filament, l’énergie et la densité de courant. En SIMS,
on utilise quatre types de sources qui sont représentés par la figure 5.5:
• source à décharge,
• source d’ions réactifs,
• canon à ions métalliques,
• canon à cathode chaude.
Le canon à décharge froide (duoplasmatron) est utilisé pour ioniser un gaz
inerte comme l’argon ou le krypton, mais souvent aussi un gaz réactif comme
l’oxygène (
ou O – ). Il est utilisé principalement pour le SIMS dynamique où les
densités de courant très élevées sont nécessaires. Le gaz est introduit sous pression
réduite (mbar) dans la chambre d’ionisation. Une différence de potentiel entre deux
électrodes provoque la décharge et produit un plasma qui est contrôlé par un champ
magnétique illustré par la figure 5.5(a). Un système d’électrodes d’extraction d’ions
est complété par des électrodes d’accélération et de focalisation (non illustré).
Le canon à ions métalliques utilise le principe d’émission ionique de champ.
Cette technique est applicable aux métaux variés avec un point de fusion bas
comme le césium, le gallium ou l’indium (Liquid Metal Ion Gun LMIG). Ce sont
ces sources qui sont utilisées pour l’imagerie parce qu’elles permettent d’obtenir
une focalisation du faisceau de l’ordre du micromètre pour le Cs + et de ≤ 0,1 µm
pour le Ga + et l’In + . Dans le cas d’une source métallique de césium (fig. 5.5(b)), on
chauffe un réservoir et on fait passer le césium par une fritte en Al 2 O 3 chauffée.
Pour la source à métal liquide (Ga) illustrée par la figure 5.5(c), on utilise le cône de
Taylor constitué par une aiguille en tungstène sur laquelle le gallium s’étale.
O 2
+