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Analyse et technologie des surfaces
4.6 EXERCICES
4.6.1 Spectre global AES (survey): identifier les pics Auger O KLL du spectre de la
figure 4.13 et calculer l’énergie cinétique à l’aide de (4.1) et la figure 4.2.
4.6.2 Spectre détaillé: déterminer le déplacement chimique entre le métal et
l’oxyde d’Al et calculer le rapport des intensités entre ces deux pics (fig. 4.8).
4.6.3 Expliquer pourquoi la profondeur d’échappement est en général plus grande
pour les pics XPS que Auger.
4.6.4 Déterminer la profondeur d’échappement pour Si, Cr et leurs oxydes à l’aide
de (3.11b).
SiO 2 : ρ = 2,26 g · cm –3 , A = 60,08 g · mol –1 ,
Cr 2 O 3 : ρ = 5,21 g · cm –3 , A = 151,99 g · mol –1 .
4.6.5 Déterminer la profondeur d’échappement du pic Auger de Ta (E NNN =179 eV)
en fonction de l’angle d’émission des électrons (θ = 10˚, 45˚, 90˚) et comparez-la
avec celle du pic XPS de Ta 4f 7/2 en utilisant la source Mg K α à l’aide (3.11a).
4.7 RÉSUMÉ
Parmi les méthodes d’analyse de surface, la spectrométrie Auger est la
méthode la plus utilisée pour des échantillons conducteurs et semiconducteurs. A
l’exception de H et de He, tous les éléments peuvent être détectés. Le temps
d’acquisition d’un spectre pour l’analyse qualitative est de quelques minutes. La
profondeur analysée est de 1-3 nm. On mesure le nombre des électrons Auger
caractéristiques émis sous bombardement des électrons primaires d’énergie de
3-30 keV. Pour déterminer la composition élémentaire de la surface (analyse quantitative), on utilise des facteurs de sensibilité relatifs, qui permettent d’obtenir une
précision entre 5% et 30%. Grâce à la possibilité de focaliser le faisceau à
50-100 nm, on peut mesurer des cartes de concentration en surface. La limite de
détection se situe vers 0,1-1% atomique d’une monocouche selon la sensibilité de
l’élément. Ceci correspond à 10 –15 -10 –16 g sur un spot de 1 µm. En particulier, la
sensibilité pour les éléments légers (C, N, O) est très élevée.
Parmi les inconvénients de l’AES, on doit citer le fait qu’on ne peut pas analyser des surfaces et couches minces isolantes. De plus, le faisceau d’électrons
peut être destructif quand il est focalisé sur une petite surface. Comme toutes les
autres méthodes d’analyse de surface, la quantification est limitée par la précision
des facteurs de sensibilité. Elle est également influencée par les facteurs de
matrice.
Analyse et technologie des surfaces
4.6 EXERCICES
4.6.1 Spectre global AES (survey): identifier les pics Auger O KLL du spectre de la
figure 4.13 et calculer l’énergie cinétique à l’aide de (4.1) et la figure 4.2.
4.6.2 Spectre détaillé: déterminer le déplacement chimique entre le métal et
l’oxyde d’Al et calculer le rapport des intensités entre ces deux pics (fig. 4.8).
4.6.3 Expliquer pourquoi la profondeur d’échappement est en général plus grande
pour les pics XPS que Auger.
4.6.4 Déterminer la profondeur d’échappement pour Si, Cr et leurs oxydes à l’aide
de (3.11b).
SiO 2 : ρ = 2,26 g · cm –3 , A = 60,08 g · mol –1 ,
Cr 2 O 3 : ρ = 5,21 g · cm –3 , A = 151,99 g · mol –1 .
4.6.5 Déterminer la profondeur d’échappement du pic Auger de Ta (E NNN =179 eV)
en fonction de l’angle d’émission des électrons (θ = 10˚, 45˚, 90˚) et comparez-la
avec celle du pic XPS de Ta 4f 7/2 en utilisant la source Mg K α à l’aide (3.11a).
4.7 RÉSUMÉ
Parmi les méthodes d’analyse de surface, la spectrométrie Auger est la
méthode la plus utilisée pour des échantillons conducteurs et semiconducteurs. A
l’exception de H et de He, tous les éléments peuvent être détectés. Le temps
d’acquisition d’un spectre pour l’analyse qualitative est de quelques minutes. La
profondeur analysée est de 1-3 nm. On mesure le nombre des électrons Auger
caractéristiques émis sous bombardement des électrons primaires d’énergie de
3-30 keV. Pour déterminer la composition élémentaire de la surface (analyse quantitative), on utilise des facteurs de sensibilité relatifs, qui permettent d’obtenir une
précision entre 5% et 30%. Grâce à la possibilité de focaliser le faisceau à
50-100 nm, on peut mesurer des cartes de concentration en surface. La limite de
détection se situe vers 0,1-1% atomique d’une monocouche selon la sensibilité de
l’élément. Ceci correspond à 10 –15 -10 –16 g sur un spot de 1 µm. En particulier, la
sensibilité pour les éléments légers (C, N, O) est très élevée.
Parmi les inconvénients de l’AES, on doit citer le fait qu’on ne peut pas analyser des surfaces et couches minces isolantes. De plus, le faisceau d’électrons
peut être destructif quand il est focalisé sur une petite surface. Comme toutes les
autres méthodes d’analyse de surface, la quantification est limitée par la précision
des facteurs de sensibilité. Elle est également influencée par les facteurs de
matrice.