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Analyse et technologie des surfaces
(fig. 4.17). Les intensités des raies Auger ont été mesurées après un léger nettoyage
par décapage ionique in situ. Nous observons la somme des pics de Ti + N et du Ti
tout seul en fonction du déplacement latéral du faisceau électronique x (en
microns). Ceci a permis de caractériser la couche à partir de la surface et, en plus,
par une analyse Auger complémentaire (non illustrée ici), d’identifier d’autres éléments dans la couche de TiN ainsi qu’à l’interface TiN/acier. La raie Auger de Ti +
N résulte d’une interférence de Ti et de N à 379 eV; l’autre raie d’un pic de Ti à
420 eV qui n’est influencé par N. On remarque aussi que l’oxygène se trouve sur la
surface de Ti + N, mais aussi dans la couche de TiN et sur l’acier.
4.4.4 Limites de détection
L’identification des pics Auger est souvent plus facile pour les éléments légers
que pour les éléments lourds, en raison de la complexité des spectres et de la largeur des pics, qui favorise leur interférence. Les pics à faible énergie cinétique ont
une largeur à mi-hauteur (FWHM) inférieure à celles des pics à haute énergie. Malgré leur largeur et leur plus faible intensité, on est souvent obligé d’utiliser ces pics
à haute énergie pour éviter la interférence. Les limites de détection sont
déterminées par le rapport signal/bruit, S/B, ce qui donne pour l’AES les données
suivantes:
• concentration limite détectable: ≥ 0,1-1% de la couche analysée correspondant à la concentration minimale détectable (volume) ≈ 10 19 -10 20 atomes/
cm 3 ;
• nombre minimal d’atomes détectables: ≈ 10 13 atomes/cm 2 .
La sensibilité est plus basse dans le cas d’un microscope Auger, grâce à un
faisceau incident très fin et intense. Le temps d’acquisition sur un spot joue un rôle
important pour la limite de détection. Ceci est un facteur limitant dans ce mode pour
la distribution latérale d’un élément avec une résolution < 100 nm. Le temps
d’acquisition total est de 15 min à plusieurs heures pour une telle résolution. Ainsi,
la stabilité mécanique du porte-échantillon est un autre facteur limitant. De plus, le
faisceau électronique peut dégrader l’échantillon en changeant la composition si
l’énergie dissipée par le faisceau d’électrons dépasse 10 4 Wcm –2 .
4.5 ANALYSE QUANTITATIVE
Comme en XPS, l’intensité d’un pic Auger provenant d’un niveau de cœur
d’un atome A peut être reliée à la concentration atomique c A(z) . Le signal provenant
d’une couche d’épaisseur dz du matériau, située à la profondeur z, est analysé sous
un angle θ par rapport à la normale de l’échantillon. L’intensité I A d’un pic Auger
est donnée par:
Analyse et technologie des surfaces
(fig. 4.17). Les intensités des raies Auger ont été mesurées après un léger nettoyage
par décapage ionique in situ. Nous observons la somme des pics de Ti + N et du Ti
tout seul en fonction du déplacement latéral du faisceau électronique x (en
microns). Ceci a permis de caractériser la couche à partir de la surface et, en plus,
par une analyse Auger complémentaire (non illustrée ici), d’identifier d’autres éléments dans la couche de TiN ainsi qu’à l’interface TiN/acier. La raie Auger de Ti +
N résulte d’une interférence de Ti et de N à 379 eV; l’autre raie d’un pic de Ti à
420 eV qui n’est influencé par N. On remarque aussi que l’oxygène se trouve sur la
surface de Ti + N, mais aussi dans la couche de TiN et sur l’acier.
4.4.4 Limites de détection
L’identification des pics Auger est souvent plus facile pour les éléments légers
que pour les éléments lourds, en raison de la complexité des spectres et de la largeur des pics, qui favorise leur interférence. Les pics à faible énergie cinétique ont
une largeur à mi-hauteur (FWHM) inférieure à celles des pics à haute énergie. Malgré leur largeur et leur plus faible intensité, on est souvent obligé d’utiliser ces pics
à haute énergie pour éviter la interférence. Les limites de détection sont
déterminées par le rapport signal/bruit, S/B, ce qui donne pour l’AES les données
suivantes:
• concentration limite détectable: ≥ 0,1-1% de la couche analysée correspondant à la concentration minimale détectable (volume) ≈ 10 19 -10 20 atomes/
cm 3 ;
• nombre minimal d’atomes détectables: ≈ 10 13 atomes/cm 2 .
La sensibilité est plus basse dans le cas d’un microscope Auger, grâce à un
faisceau incident très fin et intense. Le temps d’acquisition sur un spot joue un rôle
important pour la limite de détection. Ceci est un facteur limitant dans ce mode pour
la distribution latérale d’un élément avec une résolution < 100 nm. Le temps
d’acquisition total est de 15 min à plusieurs heures pour une telle résolution. Ainsi,
la stabilité mécanique du porte-échantillon est un autre facteur limitant. De plus, le
faisceau électronique peut dégrader l’échantillon en changeant la composition si
l’énergie dissipée par le faisceau d’électrons dépasse 10 4 Wcm –2 .
4.5 ANALYSE QUANTITATIVE
Comme en XPS, l’intensité d’un pic Auger provenant d’un niveau de cœur
d’un atome A peut être reliée à la concentration atomique c A(z) . Le signal provenant
d’une couche d’épaisseur dz du matériau, située à la profondeur z, est analysé sous
un angle θ par rapport à la normale de l’échantillon. L’intensité I A d’un pic Auger
est donnée par: