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A. Principe de la digestion ou de la minéralisation
La minéralisation vise à libérer les divers métaux adsorbés à la surface des particules de
sédiment et/ou emprisonnés par la matière organique et les minéraux, en les extrayant et les
mettant en solution. Les échantillons de sédiment sont traités dans des tubes en téflon scellés
en utilisant l'eau régale pour récupérer les métaux biodisponible.
B. Protocol expérimental
Le protocole choisis est celui décrit par l’AIEA, (2001). Cependant, certaines étapes sont
modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
C. Minéralisation à blanc
Avant d'utiliser les godets, une minéralisation à blanc est réalisée. Dans chaque godet en
téflon, 4 ml d'acide nitrique à 69% sont ajoutés, puis les godets sont hermétiquement fermés.
Ils sont laissés à digérer toute la nuit, puis chauffés sur une plaque chauffante à 120 °C pendant
2h30. Après refroidissement des échantillons, la soupape de sécurité est ouverte
délicatement, les godets sont ensuite ouverts, rincés à l'eau distillée et séchés dans une étuve.
D. Minéralisation des échantillons
Conformément au protocole défini par l'A.I.E.A. (2001), la minéralisation est réalisée sous une
hotte aspirante, dans des godets en téflon. Environ 0,5 g de sédiment lyophilisé sont pesés,
auxquels sont ajoutés 6 ml d'eau régale (HNO₃ + HCl, 1/3 V/V), puis les godets sont fermés
hermétiquement. La digestion débute à température ambiante (pendant quelques heures)
avant d'être placée dans un four à micro-onde ETHOS 900, microwave (plateau technique,
ENSSMAL) voir annexe 4.
Après refroidissement des échantillons, la soupape de sécurité est ouverte délicatement, les
godets sont ensuite ouverts et les minéralisas sont transférés dans les tubes en polypropylène
de 50 ml. Les godets sont rincés avec de l'eau bidistillée au moins trois fois, en récupérant les
rinçages dans les tubes en polypropylène. Ensuite, le volume est ajusté jusqu'au trait de jauge
de 50 ml avec de l'eau bidistillée.
III.5.2.4. Etalonnage
La méthode utilisée repose sur celle des standards seuls. Pour chaque élément mesuré, nous
avons préparé une série d'étalons à différentes concentrations (selon le type de métal) à partir
d'une solution mère de 1000 ppm, dans des tubes de 50 ml, sous les mêmes conditions que
les échantillons à analyser.
Les solutions standards ont été analysées par SAA afin de tracer la courbe d'étalonnage
[absorbances = f(concentrations)]. En utilisant cette courbe et après avoir mesuré
l’absorbance de chaque échantillon, l'ordinateur fournit la concentration du métal dans
chaque échantillon analysé. Pour les faibles concentrations, la courbe est presque linéaire,
respectant ainsi la loi de Beer-Lambert.
A. Principe de la digestion ou de la minéralisation
La minéralisation vise à libérer les divers métaux adsorbés à la surface des particules de
sédiment et/ou emprisonnés par la matière organique et les minéraux, en les extrayant et les
mettant en solution. Les échantillons de sédiment sont traités dans des tubes en téflon scellés
en utilisant l'eau régale pour récupérer les métaux biodisponible.
B. Protocol expérimental
Le protocole choisis est celui décrit par l’AIEA, (2001). Cependant, certaines étapes sont
modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
C. Minéralisation à blanc
Avant d'utiliser les godets, une minéralisation à blanc est réalisée. Dans chaque godet en
téflon, 4 ml d'acide nitrique à 69% sont ajoutés, puis les godets sont hermétiquement fermés.
Ils sont laissés à digérer toute la nuit, puis chauffés sur une plaque chauffante à 120 °C pendant
2h30. Après refroidissement des échantillons, la soupape de sécurité est ouverte
délicatement, les godets sont ensuite ouverts, rincés à l'eau distillée et séchés dans une étuve.
D. Minéralisation des échantillons
Conformément au protocole défini par l'A.I.E.A. (2001), la minéralisation est réalisée sous une
hotte aspirante, dans des godets en téflon. Environ 0,5 g de sédiment lyophilisé sont pesés,
auxquels sont ajoutés 6 ml d'eau régale (HNO₃ + HCl, 1/3 V/V), puis les godets sont fermés
hermétiquement. La digestion débute à température ambiante (pendant quelques heures)
avant d'être placée dans un four à micro-onde ETHOS 900, microwave (plateau technique,
ENSSMAL) voir annexe 4.
Après refroidissement des échantillons, la soupape de sécurité est ouverte délicatement, les
godets sont ensuite ouverts et les minéralisas sont transférés dans les tubes en polypropylène
de 50 ml. Les godets sont rincés avec de l'eau bidistillée au moins trois fois, en récupérant les
rinçages dans les tubes en polypropylène. Ensuite, le volume est ajusté jusqu'au trait de jauge
de 50 ml avec de l'eau bidistillée.
III.5.2.4. Etalonnage
La méthode utilisée repose sur celle des standards seuls. Pour chaque élément mesuré, nous
avons préparé une série d'étalons à différentes concentrations (selon le type de métal) à partir
d'une solution mère de 1000 ppm, dans des tubes de 50 ml, sous les mêmes conditions que
les échantillons à analyser.
Les solutions standards ont été analysées par SAA afin de tracer la courbe d'étalonnage
[absorbances = f(concentrations)]. En utilisant cette courbe et après avoir mesuré
l’absorbance de chaque échantillon, l'ordinateur fournit la concentration du métal dans
chaque échantillon analysé. Pour les faibles concentrations, la courbe est presque linéaire,
respectant ainsi la loi de Beer-Lambert.