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La lyophilisation est la déshydratation par sublimation des échantillons à basse température
et sous vide pour le passage de la phase solide vers la phase vapeur sans passer par la phase
liquide (Charlou and Joanny, 1983).
C’est une technique plus appropriée par rapport au séchage à l’étuve qui présente un risque
de perte de certains composés volatils et une source d’altération de l’échantillon. Les
échantillons sont pesés après la lyophilisation afin d’obtenir le rapport (poids frais/poids sec)
et calculer le taux d’humidité qui se calcule par la formule suivante :
í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±» í µí² í µí² ʹí µí²í µí²í µí±»í µí±»í µí²í µí²í µí²í µí² í µí² í µí² í µí²í µí² í µí²í µí²é (%) ₌
Poids frais−Poids sec
Poids frais
*100
III.5.2.2. Broyage
Afin de préparer les échantillons pour l'analyse, les sédiments lyophilisés sont réduits en une
poudre fine par broyage au mortier en porcelaine. La poudre obtenue est ensuite collectée
dans des piluliers en plastique et conservée jusqu'à son utilisation pour les analyses
ultérieures.
III.5.2.3. Minéralisation (digestion) des échantillons de sédiments
Dans la littérature (Added, 1981 ; Charlou et Joanny, 1983 ; Fernandez, 1984 et Rouibah,
1993), diverses méthodes de minéralisation sont suggérées, regroupées en deux catégories :
les méthodes d'extraction totale et les méthodes d'extraction sélective. Ces dernières
comprennent principalement des extractions séquentielles (Gupta et Chen, 1975 ; Tessier et
al., 1979 ; Forstner et Salomons, 1980 ; Meguellati, 1982 ; Welté et al., 1983 ; Leleyter et
Beraud, 2005 ; et Rauret et al., 2000), ainsi que plus rarement des extractions parallèles
(Serne, 1975 et Lara-Cazenave, 1994). Les schémas d'extraction varient en fonction du réactif
utilisé pour chaque fraction, des conditions opératoires et du type d'échantillon traité.
Le protocole de Meguellati (1982) est conçu spécifiquement pour les échantillons riches en
matière organique, tandis que celui de Welté et al. (1983) semble mieux adapté aux
échantillons contenant principalement des métaux liés aux sulfures. L'attaque acide est
essentielle dans le traitement des sédiments car les acides forts permettent une extraction des
métaux totaux particulaires (Flores-Rodriguez, 1992).
La digestion utilisant de l'acide fluorhydrique est reconnue comme étant celle qui permet de
récupérer les métaux associés à la fraction argileuse ou siliceuse.
Les concentrations obtenues par ce type d'extraction devraient normalement être les plus
élevées (Bourcier et Sharma, 1980). Dans notre étude visant à évaluer la contamination
métallique dans les échantillons de sédiments, nous avons appliqué une méthode permettant
l'extraction des métaux biodisponible à la surface des grains par une digestion partielle
réalisée à l'aide de l'eau régale (HNO₃+ HCl, 1/3 V/V), selon le protocole décrit par l'A.I.E.A.
(2001).
La lyophilisation est la déshydratation par sublimation des échantillons à basse température
et sous vide pour le passage de la phase solide vers la phase vapeur sans passer par la phase
liquide (Charlou and Joanny, 1983).
C’est une technique plus appropriée par rapport au séchage à l’étuve qui présente un risque
de perte de certains composés volatils et une source d’altération de l’échantillon. Les
échantillons sont pesés après la lyophilisation afin d’obtenir le rapport (poids frais/poids sec)
et calculer le taux d’humidité qui se calcule par la formule suivante :
í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±»í µí±» í µí² í µí² ʹí µí²í µí²í µí±»í µí±»í µí²í µí²í µí²í µí² í µí² í µí² í µí²í µí² í µí²í µí²é (%) ₌
Poids frais−Poids sec
Poids frais
*100
III.5.2.2. Broyage
Afin de préparer les échantillons pour l'analyse, les sédiments lyophilisés sont réduits en une
poudre fine par broyage au mortier en porcelaine. La poudre obtenue est ensuite collectée
dans des piluliers en plastique et conservée jusqu'à son utilisation pour les analyses
ultérieures.
III.5.2.3. Minéralisation (digestion) des échantillons de sédiments
Dans la littérature (Added, 1981 ; Charlou et Joanny, 1983 ; Fernandez, 1984 et Rouibah,
1993), diverses méthodes de minéralisation sont suggérées, regroupées en deux catégories :
les méthodes d'extraction totale et les méthodes d'extraction sélective. Ces dernières
comprennent principalement des extractions séquentielles (Gupta et Chen, 1975 ; Tessier et
al., 1979 ; Forstner et Salomons, 1980 ; Meguellati, 1982 ; Welté et al., 1983 ; Leleyter et
Beraud, 2005 ; et Rauret et al., 2000), ainsi que plus rarement des extractions parallèles
(Serne, 1975 et Lara-Cazenave, 1994). Les schémas d'extraction varient en fonction du réactif
utilisé pour chaque fraction, des conditions opératoires et du type d'échantillon traité.
Le protocole de Meguellati (1982) est conçu spécifiquement pour les échantillons riches en
matière organique, tandis que celui de Welté et al. (1983) semble mieux adapté aux
échantillons contenant principalement des métaux liés aux sulfures. L'attaque acide est
essentielle dans le traitement des sédiments car les acides forts permettent une extraction des
métaux totaux particulaires (Flores-Rodriguez, 1992).
La digestion utilisant de l'acide fluorhydrique est reconnue comme étant celle qui permet de
récupérer les métaux associés à la fraction argileuse ou siliceuse.
Les concentrations obtenues par ce type d'extraction devraient normalement être les plus
élevées (Bourcier et Sharma, 1980). Dans notre étude visant à évaluer la contamination
métallique dans les échantillons de sédiments, nous avons appliqué une méthode permettant
l'extraction des métaux biodisponible à la surface des grains par une digestion partielle
réalisée à l'aide de l'eau régale (HNO₃+ HCl, 1/3 V/V), selon le protocole décrit par l'A.I.E.A.
(2001).