CHAPITRE II
MATÉRIELS ET MÉTHODES
58
% et 1 ml de HF à 47 % ont été progressivement ajoutés dans les tubes. L'excès de HF a été
neutralisé par complexation avec H3BO3. Par la suite, les mélanges ont été digérés dans des
conditions de température et de pression élevées dans un four à micro-onde à chambre de
réaction unique (Milestone UltraWAVE® micro-onde (Fig. II.17)). Un lot de 12 échantillons
est automatiquement descendu dans la chambre de réaction, la chambre est scellée et pressurisée
avec un gaz inerte (N2, 99,5 Linde, pression 30 bars), puis une procédure de digestion en cinq
étapes est appliquée, l'énergie micro-onde est autorégulée pour atteindre les critères de
température (étape 1 : rampe de T à 120° C en 15 min, étape 2 : reste 120° C pendant 15 min,
étape 3 rampe : à 220° C en 15 min, étape 4 : maintenue à 220° C pendant 20 min et étape 5 :
refroidissement à température ambiante, pression relâchée et portoir levé automatiquement).
Après refroidissement, les résidus de la digestion ont été dilués avec du HNO3 ultra pur à 2 %
dans des tubes en polyetylène de 50 ml et stockés à 4 ◦C. Les concentrations totales de métaux
traces (Mn, V, Co, Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, As et Cd) et d'éléments majeurs (Fe) ont été mesurées à
l'aide de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP- MS, Perkin Elmer
NexION 300X, USA) et la spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif
(ICP-AES, Perkin Elmer Optima 4300 DV, USA), respectivement,
Figure II.17 : Minéralisation des échantillons par micro-onde.
II.3.3 Métaux traces et majeurs particulaires (MES)
Onze éléments traces sélectionnés (Pb, Cd, Cu, Zn, Cr, Ni, Co, Mn, As, V et Fe) dans les MES
ont été déterminés après une digestion acide sur plaque chauffante effectuée dans des tubes en
téflon nettoyés à l'acide (Fig. II.18). Pour les échantillons prélevés sur filtres en acétate, les
filtres ont été préalablement desséchés pour estimer le poids des MES, puis ils ont été
humidifiés afin de les insérer dans les tubes en téflon (Ollivier et al., 2010; Radakovitch et al.,
2008). Tous les réactifs sont de qualité analytique, 3 ml de HCl (37%), 4 ml de HNO3 (68%),
20 gouttes de H2O2 (35%) et 0,5 ml de HF (47–51%) ont été progressivement ajoutés dans les
MATÉRIELS ET MÉTHODES
58
% et 1 ml de HF à 47 % ont été progressivement ajoutés dans les tubes. L'excès de HF a été
neutralisé par complexation avec H3BO3. Par la suite, les mélanges ont été digérés dans des
conditions de température et de pression élevées dans un four à micro-onde à chambre de
réaction unique (Milestone UltraWAVE® micro-onde (Fig. II.17)). Un lot de 12 échantillons
est automatiquement descendu dans la chambre de réaction, la chambre est scellée et pressurisée
avec un gaz inerte (N2, 99,5 Linde, pression 30 bars), puis une procédure de digestion en cinq
étapes est appliquée, l'énergie micro-onde est autorégulée pour atteindre les critères de
température (étape 1 : rampe de T à 120° C en 15 min, étape 2 : reste 120° C pendant 15 min,
étape 3 rampe : à 220° C en 15 min, étape 4 : maintenue à 220° C pendant 20 min et étape 5 :
refroidissement à température ambiante, pression relâchée et portoir levé automatiquement).
Après refroidissement, les résidus de la digestion ont été dilués avec du HNO3 ultra pur à 2 %
dans des tubes en polyetylène de 50 ml et stockés à 4 ◦C. Les concentrations totales de métaux
traces (Mn, V, Co, Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, As et Cd) et d'éléments majeurs (Fe) ont été mesurées à
l'aide de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP- MS, Perkin Elmer
NexION 300X, USA) et la spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif
(ICP-AES, Perkin Elmer Optima 4300 DV, USA), respectivement,
Figure II.17 : Minéralisation des échantillons par micro-onde.
II.3.3 Métaux traces et majeurs particulaires (MES)
Onze éléments traces sélectionnés (Pb, Cd, Cu, Zn, Cr, Ni, Co, Mn, As, V et Fe) dans les MES
ont été déterminés après une digestion acide sur plaque chauffante effectuée dans des tubes en
téflon nettoyés à l'acide (Fig. II.18). Pour les échantillons prélevés sur filtres en acétate, les
filtres ont été préalablement desséchés pour estimer le poids des MES, puis ils ont été
humidifiés afin de les insérer dans les tubes en téflon (Ollivier et al., 2010; Radakovitch et al.,
2008). Tous les réactifs sont de qualité analytique, 3 ml de HCl (37%), 4 ml de HNO3 (68%),
20 gouttes de H2O2 (35%) et 0,5 ml de HF (47–51%) ont été progressivement ajoutés dans les