CHAPITRE II
MATÉRIELS ET MÉTHODES
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tubes. Les mélanges ont été digérés sur une plaque chauffante (Fig. II.18) à 170° C (pendant 2
h), puis à 250° C pendant environ 2 jours (Benhalima et al., 2022; Delile et al., 2020). Les
solutions d'échantillons étaient toutes claires, indiquant que les échantillons des MES s'étaient
complètement décomposés. Les solutions ont ensuite été diluées avec du HNO3 ultra pur à 2%
dans des tubes en PE de 50 ml et stockés à 4 °C. Les échantillons sont ensuite analysés selon la
méthode décrite dans la section (II.3.2).
Figure II.18 : Digestion des filtres sur la plaque chauffante.
II.3.4 Analyse du mercure total
Pour la détermination du mercure total, l'analyseur direct de mercure DMA-80 (Milestone) de
la plateforme AETE-ISO "Plateforme AETE-ISO, OSU-OREME/Université de Montpellier" a
été utilisé. L'étalonnage de l'instrument et la procédure analytique ont été effectués
conformément à la norme EPA 7473. Les mesures ont été effectuées sur environ 0,1 g de
sédiment sans aucun prétraitement. La limite de quantification (LQ) était de 0,02 ng/g. le
control de qualité a été réalisé par un échantillon de référence « Stream Sediment NCS DC
73310 ».
L’analyseur DMA-80 se compose de quatre compartiments (i) four de décomposition (ii) four
catalyseur (iii) four de libération (amalgamateur) et (iv) SAA. Les échantillons de sédiments
sont introduits dans l’analyseur de mercure DMA-80 par le passeur automatique intégré. Avant
la combustion, l’échantillon est initialement séché dans un flux d’oxygène qui traverse un tube
en quartz situé à l’intérieur d’un four à résistance. L’échantillon est ensuite décomposé
thermiquement sous oxygène. Les gaz de combustion sont par la suite décomposés dans une
colonne catalytique à 750°C, où sont aussi piégés les halogénures et oxydes. Les produits de
décomposition restants sont alors transportés jusqu’à l’amalgamateur d’or qui piège
sélectivement le mercure. Le flux continu d’oxygène élimine tous gaz résiduels ou produits de
décomposition. L’amalgamateur est alors rapidement chauffé, désorbant la vapeur de mercure
MATÉRIELS ET MÉTHODES
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tubes. Les mélanges ont été digérés sur une plaque chauffante (Fig. II.18) à 170° C (pendant 2
h), puis à 250° C pendant environ 2 jours (Benhalima et al., 2022; Delile et al., 2020). Les
solutions d'échantillons étaient toutes claires, indiquant que les échantillons des MES s'étaient
complètement décomposés. Les solutions ont ensuite été diluées avec du HNO3 ultra pur à 2%
dans des tubes en PE de 50 ml et stockés à 4 °C. Les échantillons sont ensuite analysés selon la
méthode décrite dans la section (II.3.2).
Figure II.18 : Digestion des filtres sur la plaque chauffante.
II.3.4 Analyse du mercure total
Pour la détermination du mercure total, l'analyseur direct de mercure DMA-80 (Milestone) de
la plateforme AETE-ISO "Plateforme AETE-ISO, OSU-OREME/Université de Montpellier" a
été utilisé. L'étalonnage de l'instrument et la procédure analytique ont été effectués
conformément à la norme EPA 7473. Les mesures ont été effectuées sur environ 0,1 g de
sédiment sans aucun prétraitement. La limite de quantification (LQ) était de 0,02 ng/g. le
control de qualité a été réalisé par un échantillon de référence « Stream Sediment NCS DC
73310 ».
L’analyseur DMA-80 se compose de quatre compartiments (i) four de décomposition (ii) four
catalyseur (iii) four de libération (amalgamateur) et (iv) SAA. Les échantillons de sédiments
sont introduits dans l’analyseur de mercure DMA-80 par le passeur automatique intégré. Avant
la combustion, l’échantillon est initialement séché dans un flux d’oxygène qui traverse un tube
en quartz situé à l’intérieur d’un four à résistance. L’échantillon est ensuite décomposé
thermiquement sous oxygène. Les gaz de combustion sont par la suite décomposés dans une
colonne catalytique à 750°C, où sont aussi piégés les halogénures et oxydes. Les produits de
décomposition restants sont alors transportés jusqu’à l’amalgamateur d’or qui piège
sélectivement le mercure. Le flux continu d’oxygène élimine tous gaz résiduels ou produits de
décomposition. L’amalgamateur est alors rapidement chauffé, désorbant la vapeur de mercure