CHAPITRE II
MATÉRIELS ET MÉTHODES
57
b) Les interférences
Comme nous l’avons indiqué plus haut, le pouvoir séparateur des ICP-MS étant fonction
du rapport masse/charge, des interférences peuvent se produire au niveau du détecteur induisant
des erreurs dans la mesure des concentrations de certains éléments. Quatre grands types
d”interférences sont à considerer :
1) Celles dues à l’existence de deux isotopes de même masse pour deux éléments différents ;
exemple :
87 Rb (+) sur
87 Sr (+), et inversement ;
2) Celles dues à la formation d’oxydes et/ou d’hydroxydes ; exemple :
40 Ar
16 O (+) sur
56 Fe(+),
ou
40 Ar
16 O1H (+) sur
57 Fe (+) ;
3) Les interférences dues aux ions où aux molécules ionisées doublement chargées ; exemple
138 Ba (++) sur
69 Ga (+) ;
4) Celles dues aux molécules poly atomiques de type ArNa, ArCl.
c) Les blancs
Un troisième groupe de corrections communément effectuées lors des analyses par ICP-MS est
la soustraction des blancs dus aux pollutions du système lui-même (effets de mémoire) ou aux
pollutions des réactifs et matériels utilisés lors de la préparation des échantillons.
II.3.1.6 Etalonnage et standards de référence
L'étalonnage des ICP-MS est classiquement effectué à l'aide de solutions "étalons" préparées à
partir de solutions mères du commerce, aux concentrations élémentaires certifiées. La justesse
des résultats est quant à elle établie en analysant successivement des standards internationaux
aux concentrations certifiées par les fournisseurs et/ou ayant fait l'objet d'analyses croisées et
répétées par plusieurs laboratoires. En général, on essaie d’utiliser des standards internationaux
de même type que nos échantillons.
II.3.2 Métaux traces et majeurs dans les sédiments marins
Les concentrations en éléments traces et majeurs dans les carottes et les sédiments superficielles
ont été analysées au laboratoire du Centre Européen de Recherche et d'Enseignement en
Géosciences de l'Environnement (CEREGE, Aix-enProvence, France). Dans notre étude, on a
appliqué la méthode EPA, 3051A (ISO 14869-3, 2017) qui permet l’extraction du métal totale
adsorbé à la surface des grains par une digestion effectuée par une combinaison d’acides
fluorhydrique (HF), nitrique (HNO3) et chlorhydrique (HCl) avec ajout de peroxyde
d'hydrogène (H2O2). Tout d'abord, tous les sédiments lyophilisés ont été réduits en poudre par
un mortier d'agate, puis une quantité de 100 ± 5 mg de cet échantillon a été pesée dans des tubes
micro-ondes en téflon (15 ml), et 2 ml d'HCl à 37 %, 2 ml de HNO3 à 68 %, 1 ml de H2O2 à 35
MATÉRIELS ET MÉTHODES
57
b) Les interférences
Comme nous l’avons indiqué plus haut, le pouvoir séparateur des ICP-MS étant fonction
du rapport masse/charge, des interférences peuvent se produire au niveau du détecteur induisant
des erreurs dans la mesure des concentrations de certains éléments. Quatre grands types
d”interférences sont à considerer :
1) Celles dues à l’existence de deux isotopes de même masse pour deux éléments différents ;
exemple :
87 Rb (+) sur
87 Sr (+), et inversement ;
2) Celles dues à la formation d’oxydes et/ou d’hydroxydes ; exemple :
40 Ar
16 O (+) sur
56 Fe(+),
ou
40 Ar
16 O1H (+) sur
57 Fe (+) ;
3) Les interférences dues aux ions où aux molécules ionisées doublement chargées ; exemple
138 Ba (++) sur
69 Ga (+) ;
4) Celles dues aux molécules poly atomiques de type ArNa, ArCl.
c) Les blancs
Un troisième groupe de corrections communément effectuées lors des analyses par ICP-MS est
la soustraction des blancs dus aux pollutions du système lui-même (effets de mémoire) ou aux
pollutions des réactifs et matériels utilisés lors de la préparation des échantillons.
II.3.1.6 Etalonnage et standards de référence
L'étalonnage des ICP-MS est classiquement effectué à l'aide de solutions "étalons" préparées à
partir de solutions mères du commerce, aux concentrations élémentaires certifiées. La justesse
des résultats est quant à elle établie en analysant successivement des standards internationaux
aux concentrations certifiées par les fournisseurs et/ou ayant fait l'objet d'analyses croisées et
répétées par plusieurs laboratoires. En général, on essaie d’utiliser des standards internationaux
de même type que nos échantillons.
II.3.2 Métaux traces et majeurs dans les sédiments marins
Les concentrations en éléments traces et majeurs dans les carottes et les sédiments superficielles
ont été analysées au laboratoire du Centre Européen de Recherche et d'Enseignement en
Géosciences de l'Environnement (CEREGE, Aix-enProvence, France). Dans notre étude, on a
appliqué la méthode EPA, 3051A (ISO 14869-3, 2017) qui permet l’extraction du métal totale
adsorbé à la surface des grains par une digestion effectuée par une combinaison d’acides
fluorhydrique (HF), nitrique (HNO3) et chlorhydrique (HCl) avec ajout de peroxyde
d'hydrogène (H2O2). Tout d'abord, tous les sédiments lyophilisés ont été réduits en poudre par
un mortier d'agate, puis une quantité de 100 ± 5 mg de cet échantillon a été pesée dans des tubes
micro-ondes en téflon (15 ml), et 2 ml d'HCl à 37 %, 2 ml de HNO3 à 68 %, 1 ml de H2O2 à 35