m.2.2.7 Utilisation de ces deux méthodes d'analyse dans la suite de l'étude
En conclusion, l'exploitation des résultats de la granulochimie (bilan de fermeture sur la teneur
reconstituée) montre que les variations de teneurs dépendent essentiellement des techniques
d'analyse multiélémentaires utilisées. Les problèmes de représentativité des échantillons
semblent nettement moins influents. Les limites de détection sont atteintes en ICP pour le
plomb et en fluorescence X pour le cadmium. Compte tenu de leurs performances respectives,
ces outils analytiques seront utilisés tout au long de l'étude comme suit :
- l'analyse ICP est effectuée dans un laboratoire certifié qui répond à des contraintes de
qualité. Les teneurs mesurées par cette méthode peuvent donc servir de référence, en vue d'une
comparaison entre différents sites ou différents laboratoires travaillant sur un même site. De ce
fait, tous les nouveaux échantillons de sédiments de dragage que nous étudierons dans ce
travail seront systématiquement caractérisés par cette méthode.
- l'analyse Syrano par fluorescence X sera utilisée pour dresser les bilans des opérations
de décontamination. Avec cet objectif, l'intérêt de cet appareil repose d'une part sur la nondestruction des échantillons et d'autre part sur la qualité des bilans de fermeture des teneurs
reconstituées. Ainsi, le suivi des teneurs métalliques après traitement sera plus facile.
Cependant, pour les sédiments contaminés par des éléments non analysés par cet appareil, le
recours à l'ICP sera nécessaire.
111.2.3 Caractérisation des phases majoritaires par diffractométrie des R.X.
m.2.3.1 Principe
L'identification des phases minérales a été réalisée par diffractométrie des rayons X (XRD) sur
un appareil Siemens D 5000. Les conditions expérimentales sont les suivantes:
- Balayage de : 4 à 84°2 0 puis 2 à 36°2 0
- Vitesse de balayage de : 0.02°2 0/seconde
- Echantillon tournant
- Les spectres sont traités par le logiciel Diffrac AT
Les spectres obtenus sont constitués des pics caractéristiques des espèces cristallisées (limite
de détection de quelques pour-cents) et d'un fond de diffusion représentant une phase
amorphe. Cette identification a été menée sur l'échantillon global au moyen de diagramme de
poudre et sur la fraction phylliteuse (< 2 pm) sur lames orientées. Une analyse semiquantitative des espèces rencontrées est également effectuée.
La boue brute "composite" et toutes les tranches granulométriques la constituant ont été
caractérisées de cette façon. Les résultats sont présentés dans 1 annexe 10.
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En conclusion, l'exploitation des résultats de la granulochimie (bilan de fermeture sur la teneur
reconstituée) montre que les variations de teneurs dépendent essentiellement des techniques
d'analyse multiélémentaires utilisées. Les problèmes de représentativité des échantillons
semblent nettement moins influents. Les limites de détection sont atteintes en ICP pour le
plomb et en fluorescence X pour le cadmium. Compte tenu de leurs performances respectives,
ces outils analytiques seront utilisés tout au long de l'étude comme suit :
- l'analyse ICP est effectuée dans un laboratoire certifié qui répond à des contraintes de
qualité. Les teneurs mesurées par cette méthode peuvent donc servir de référence, en vue d'une
comparaison entre différents sites ou différents laboratoires travaillant sur un même site. De ce
fait, tous les nouveaux échantillons de sédiments de dragage que nous étudierons dans ce
travail seront systématiquement caractérisés par cette méthode.
- l'analyse Syrano par fluorescence X sera utilisée pour dresser les bilans des opérations
de décontamination. Avec cet objectif, l'intérêt de cet appareil repose d'une part sur la nondestruction des échantillons et d'autre part sur la qualité des bilans de fermeture des teneurs
reconstituées. Ainsi, le suivi des teneurs métalliques après traitement sera plus facile.
Cependant, pour les sédiments contaminés par des éléments non analysés par cet appareil, le
recours à l'ICP sera nécessaire.
111.2.3 Caractérisation des phases majoritaires par diffractométrie des R.X.
m.2.3.1 Principe
L'identification des phases minérales a été réalisée par diffractométrie des rayons X (XRD) sur
un appareil Siemens D 5000. Les conditions expérimentales sont les suivantes:
- Balayage de : 4 à 84°2 0 puis 2 à 36°2 0
- Vitesse de balayage de : 0.02°2 0/seconde
- Echantillon tournant
- Les spectres sont traités par le logiciel Diffrac AT
Les spectres obtenus sont constitués des pics caractéristiques des espèces cristallisées (limite
de détection de quelques pour-cents) et d'un fond de diffusion représentant une phase
amorphe. Cette identification a été menée sur l'échantillon global au moyen de diagramme de
poudre et sur la fraction phylliteuse (< 2 pm) sur lames orientées. Une analyse semiquantitative des espèces rencontrées est également effectuée.
La boue brute "composite" et toutes les tranches granulométriques la constituant ont été
caractérisées de cette façon. Les résultats sont présentés dans 1 annexe 10.
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