522
Chapitre 13
pour notre application est de 600 Da correspondant au modèle commercial HPA-600.
Les caractéristiques de la membrane sont les suivantes : il s’agit d’une membrane en
polyamide de surface membranaire 2,5 m2 pour laquelle la pression opératoire maximum est de 27,5 bar, la température maximale opératoire est de 40 °C et la gamme de
pH doit être comprise entre 2 et 11.
La solution à traiter est préparée dans le bac d’alimentation à la concentration
Co donnée. Grâce aux deux pompes et à la vanne placée sur le circuit du rétentat, la
solution d’alimentation est envoyée dans le module membranaire au débit et à la pression souhaités. Les manomètres placés avant et après le module permettent de déterminer la pression transmembranaire Ap. Un échangeur de chaleur est placé sur le circuit du rétentat pour maintenir la température constante.
Lorsque l’étude est menée à concentration constante Co, le perméat est recyclé
dans le bac d’alimentation. Lorsque le mode diafiltration est mis en place, le perméat
est récupéré dans un autre réservoir (non représenté dans la figure 13.1) et le volume
de la solution d’alimentation est maintenu constant en ajoutant de l’eau au même débit
que le perméat grâce à une pompe péristaltique (non représenté dans la figure 13.1).
2.13. Analyses
La détermination des concentrations de l’inuline et du saccharose en solution est
faite par chromatographie liquide haute performance (Varian HPLC, USA). L’appareillage est muni d’un passeur d’échantillon (AS3000 Spectra SYSTEM, Thermo
Scientific, USA), d’une colonne à résines cationiques Ca2+ Hi-Plex de dimensions
300 mm x 7,7 mm, 8 /zm (Varian, USA), et d’un Détecteur Évaporatif à Diffusion de
Lumière (DEDL) 385-LC (Varian, USA). De l’eau bidistillée à un débit de
0,8 mL.min-1 est utilisée comme solvant. Le volume de l’échantillon injecté est de
10 //.L. La température de la colonne est de 90 °C. La quantification de l’inuline et du
saccharose est faite grâce à une des droites d’étalonnage.
2.2. Manipulation
22.1. Détermination de la perméabilité initiale de la membrane
La détermination de la perméabilité de la membrane à l’eau est une donnée
essentielle pour connaître l’état physique de la membrane et savoir par la suite, si la
membrane est colmatée ou pas. Il faut donc déterminer la perméabilité de la membrane à l’eau avant et après toutes manipulations.
2.22. Influence des paramètres opératoires en mode recyclage total
2.2.2A. Détermination du régime permanent
Les mesures expérimentales doivent être effectuées en régime permanent. Pour
cela, pour une concentration, une pression et un débit donnés, le flux de perméat est
Chapitre 13
pour notre application est de 600 Da correspondant au modèle commercial HPA-600.
Les caractéristiques de la membrane sont les suivantes : il s’agit d’une membrane en
polyamide de surface membranaire 2,5 m2 pour laquelle la pression opératoire maximum est de 27,5 bar, la température maximale opératoire est de 40 °C et la gamme de
pH doit être comprise entre 2 et 11.
La solution à traiter est préparée dans le bac d’alimentation à la concentration
Co donnée. Grâce aux deux pompes et à la vanne placée sur le circuit du rétentat, la
solution d’alimentation est envoyée dans le module membranaire au débit et à la pression souhaités. Les manomètres placés avant et après le module permettent de déterminer la pression transmembranaire Ap. Un échangeur de chaleur est placé sur le circuit du rétentat pour maintenir la température constante.
Lorsque l’étude est menée à concentration constante Co, le perméat est recyclé
dans le bac d’alimentation. Lorsque le mode diafiltration est mis en place, le perméat
est récupéré dans un autre réservoir (non représenté dans la figure 13.1) et le volume
de la solution d’alimentation est maintenu constant en ajoutant de l’eau au même débit
que le perméat grâce à une pompe péristaltique (non représenté dans la figure 13.1).
2.13. Analyses
La détermination des concentrations de l’inuline et du saccharose en solution est
faite par chromatographie liquide haute performance (Varian HPLC, USA). L’appareillage est muni d’un passeur d’échantillon (AS3000 Spectra SYSTEM, Thermo
Scientific, USA), d’une colonne à résines cationiques Ca2+ Hi-Plex de dimensions
300 mm x 7,7 mm, 8 /zm (Varian, USA), et d’un Détecteur Évaporatif à Diffusion de
Lumière (DEDL) 385-LC (Varian, USA). De l’eau bidistillée à un débit de
0,8 mL.min-1 est utilisée comme solvant. Le volume de l’échantillon injecté est de
10 //.L. La température de la colonne est de 90 °C. La quantification de l’inuline et du
saccharose est faite grâce à une des droites d’étalonnage.
2.2. Manipulation
22.1. Détermination de la perméabilité initiale de la membrane
La détermination de la perméabilité de la membrane à l’eau est une donnée
essentielle pour connaître l’état physique de la membrane et savoir par la suite, si la
membrane est colmatée ou pas. Il faut donc déterminer la perméabilité de la membrane à l’eau avant et après toutes manipulations.
2.22. Influence des paramètres opératoires en mode recyclage total
2.2.2A. Détermination du régime permanent
Les mesures expérimentales doivent être effectuées en régime permanent. Pour
cela, pour une concentration, une pression et un débit donnés, le flux de perméat est