HYDROCARBURES-CLHP-FLUORESCENCE (ORGANISMES)
3.
PRÉLÈVEMENT, CONSERVATION
Les prélèvements sont effectués selon les recommandations du chapitre I.
Les organismes marins peuvent être conservés congelés dans des feuilles
de papier d’aluminium jusqu’à l’analyse. Avant analyse, les organismes sont
« décoquillés » ou disséqués, selon que l’on analyse l’individu entier ou un
organe particulier, puis ils sont lyophilisés et réduits en poudre pour faciliter
l’extraction. Bien que les hydrocarbures aromatiques soient plus stables que
les hydrocarbures saturés, il n’est pas souhaitable de conserver le lyophilisât
au-delà d’un mois.
4.
PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS
Les échantillons sont préparés selon les indications du chapitre XX,
paragraphe 4:
5.
APPAREILLAGE
Pour la réalisation de l’ensemble de l’analyse on utilise le matériel suivant :
. Lyophilisateur.
. Extracteur Soxhlet (fig. XXX. 1).
. Evaporateur rotatif.
. Chromatographe : CLHP muni d’une colonne chromatographique de
125 mm garnie de poudre de silicagel de 5 pm.
. Détecteur spectrofluorimétrique équipé de :
— lampe au deutérium,
— monochromateur d’excitation à 270 nm,
— filtre d’émission absorbant les radiations inférieures à 310 nm.
. Enregistreur.
. Intégrateur permettant un traitement du signal par tranches (type
distillation simulée).
. Verreries diverses : après nettoyage aux détergents et rinçage, les
maintenir pendant 24 h à 300 °C en étuve ventilée pour éliminer les
dernières traces de contamination.
6. RÉACTIFS
6.1. SOLVANTS
Tous les solvants doivent être de très haute qualité. Ils ne doivent pas
contenir de résidus non volatils, ni donner de signal en fluorescence. Les
solvants suivants sont utilisés :
. Pentane 99 % « pour analyse »,
341
3.
PRÉLÈVEMENT, CONSERVATION
Les prélèvements sont effectués selon les recommandations du chapitre I.
Les organismes marins peuvent être conservés congelés dans des feuilles
de papier d’aluminium jusqu’à l’analyse. Avant analyse, les organismes sont
« décoquillés » ou disséqués, selon que l’on analyse l’individu entier ou un
organe particulier, puis ils sont lyophilisés et réduits en poudre pour faciliter
l’extraction. Bien que les hydrocarbures aromatiques soient plus stables que
les hydrocarbures saturés, il n’est pas souhaitable de conserver le lyophilisât
au-delà d’un mois.
4.
PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS
Les échantillons sont préparés selon les indications du chapitre XX,
paragraphe 4:
5.
APPAREILLAGE
Pour la réalisation de l’ensemble de l’analyse on utilise le matériel suivant :
. Lyophilisateur.
. Extracteur Soxhlet (fig. XXX. 1).
. Evaporateur rotatif.
. Chromatographe : CLHP muni d’une colonne chromatographique de
125 mm garnie de poudre de silicagel de 5 pm.
. Détecteur spectrofluorimétrique équipé de :
— lampe au deutérium,
— monochromateur d’excitation à 270 nm,
— filtre d’émission absorbant les radiations inférieures à 310 nm.
. Enregistreur.
. Intégrateur permettant un traitement du signal par tranches (type
distillation simulée).
. Verreries diverses : après nettoyage aux détergents et rinçage, les
maintenir pendant 24 h à 300 °C en étuve ventilée pour éliminer les
dernières traces de contamination.
6. RÉACTIFS
6.1. SOLVANTS
Tous les solvants doivent être de très haute qualité. Ils ne doivent pas
contenir de résidus non volatils, ni donner de signal en fluorescence. Les
solvants suivants sont utilisés :
. Pentane 99 % « pour analyse »,
341