POLLUANTS ORGANIQUES
. Hexane « pour spectroscopie »,
. Acétonitrile « pour spectroscopie »,
. Iso-octane « pour spectroscopie ».
Le solvant d’élution chromatographique est un mélange hexane/acétonitrile (99,5/0,5).
Pour la mesure en CLHP avec le détecteur spectrofluorimétrique, il est
impératif d'utiliser un solvant parfaitement désoxygéné. Le facteur de réponse
des hydrocarbures aromatiques varie en effet très largement en fonction de
la quantité d'oxygène dans le solvant : pour le chrysène et le benzo(a)pyrène,
par exemple, le facteur de réponse est 5 fois moindre lorsque le solvant n’est
pas dégazé.
La désoxygénation du solvant par chauffage ou par les ultrasons s’avérant insuffisante, il convient de la réaliser par l’hélium. Le dégazage est poursuivi jusqu'à l'obtention d'une réponse stable pour le chrysène, puis le solvant
est maintenu sous atmosphère d’hélium pendant toute la durée de l’analyse.
6.2. ADSORBANT DE PURIFICATION
Pour la purification des échantillons on utilise le Florisil (60-100 mesh
ASTM) traité au four à 600 °C pendant 4 h puis désactivé partiellement par
2 % d’eau.
6.3. SOLUTIONS ÉTALONS
La solution étalon contient 1 mg.l-1 de chrysène dans l’iso-octane. Cet
étalon est obtenu par dilution d’une solution à 20 mg.l-1. La dissolution
du chrysène est difficile ; elle nécessite de procéder par chauffage assez prolongé. Il convient de s’ assurer que cette dissolution est totale.
La conservation des solutions à l’obscurité peut être de 6 mois pour
la solution concentrée et 1 mois pour la solution diluée.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. EXTRACTION-PURIFICATION
• Peser avec précision une quantité d’échantillon lyophilisé (environ 2 g).
• Déposer dans la nacelle de l’extracteur Soxhlet 5 g de Florisil puis l’échantillon pesé (fig. XXX. 1).
• Placer dans le ballon 100 ml de pentane.
• Régler le chauffage pour obtenir le reflux d’une goutte de solvant par
seconde.
• Laisser l'extraction se poursuivre pendant 5 h.
• Evaporer le solvant à sec dans un évaporateur rotatif à 30 °C sous un
léger vide.
• Reprendre l'extrait par 5,0 ml d’iso-octane.
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. Hexane « pour spectroscopie »,
. Acétonitrile « pour spectroscopie »,
. Iso-octane « pour spectroscopie ».
Le solvant d’élution chromatographique est un mélange hexane/acétonitrile (99,5/0,5).
Pour la mesure en CLHP avec le détecteur spectrofluorimétrique, il est
impératif d'utiliser un solvant parfaitement désoxygéné. Le facteur de réponse
des hydrocarbures aromatiques varie en effet très largement en fonction de
la quantité d'oxygène dans le solvant : pour le chrysène et le benzo(a)pyrène,
par exemple, le facteur de réponse est 5 fois moindre lorsque le solvant n’est
pas dégazé.
La désoxygénation du solvant par chauffage ou par les ultrasons s’avérant insuffisante, il convient de la réaliser par l’hélium. Le dégazage est poursuivi jusqu'à l'obtention d'une réponse stable pour le chrysène, puis le solvant
est maintenu sous atmosphère d’hélium pendant toute la durée de l’analyse.
6.2. ADSORBANT DE PURIFICATION
Pour la purification des échantillons on utilise le Florisil (60-100 mesh
ASTM) traité au four à 600 °C pendant 4 h puis désactivé partiellement par
2 % d’eau.
6.3. SOLUTIONS ÉTALONS
La solution étalon contient 1 mg.l-1 de chrysène dans l’iso-octane. Cet
étalon est obtenu par dilution d’une solution à 20 mg.l-1. La dissolution
du chrysène est difficile ; elle nécessite de procéder par chauffage assez prolongé. Il convient de s’ assurer que cette dissolution est totale.
La conservation des solutions à l’obscurité peut être de 6 mois pour
la solution concentrée et 1 mois pour la solution diluée.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. EXTRACTION-PURIFICATION
• Peser avec précision une quantité d’échantillon lyophilisé (environ 2 g).
• Déposer dans la nacelle de l’extracteur Soxhlet 5 g de Florisil puis l’échantillon pesé (fig. XXX. 1).
• Placer dans le ballon 100 ml de pentane.
• Régler le chauffage pour obtenir le reflux d’une goutte de solvant par
seconde.
• Laisser l'extraction se poursuivre pendant 5 h.
• Evaporer le solvant à sec dans un évaporateur rotatif à 30 °C sous un
léger vide.
• Reprendre l'extrait par 5,0 ml d’iso-octane.
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