POLLUANTS MINÉRAUX
• Ajouter 5 ml d’acide nitrique concentré.
• Porter à ébullition douce et maintenir pendant 15 à 24 h. En cas d’utilisation de béchers, les couvrir et veiller à ce que la solution ne vienne
pas à sec. Rajouter éventuellement de l’acide nitrique et réduire le chauffage.
• Amener juste à sec en enlevant la coupelle ou le réfrigérant après rinçage. Cette phase doit être conduite avec précaution pour éviter les
pertes par projection ou par surchauffe.
• Reprendre par quelques millilitres d’acide chlorhydrique 1 mol.l-1 en
s’aidant d’une tige de verre et en chauffant légèrement.
• Transvaser sur le filtre (ou centrifuger avec précautions) et rincer le
récipient de digestion, la tige de verre et le filtre par plusieurs fractions
de HCl 1 mol.l-1.
• Recueillir le filtrat directement dans des fioles de 50 ml.
• Ajouter 1 ml de la solution de La2O3 (facultatif, § 7.4.2).
• Ajuster à 50 ml par HCl 1 mol.l-1.
La solution obtenue est prête pour l’injection dans le brûleur ou le four
du spectrophotomètre.
7.3. ANALYSE DU MERCURE
7.3.1. Fonctionnement de l’appareillage
L’appareillage pour l’analyse du mercure par absorption atomique en
vapeur froide comporte une pompe, un barboteur, un tube desséchant, une
cellule de mesure et un enregistreur (fig. XXIV. 2). On se référera aux manuels
des constructeurs pour la mise en œuvre des différents appareils.
Après introduction de la solution à analyser et des réactifs dans le barboteur (§§ 7.3.2 et 7.3.3), une séquence type de dosage se déroule de la
façon décrite ci-après :
• Brancher le tuyau de sortie de la cellule optique sur celui d’entrée de
la pompe.
• Mettre la pompe en route : le débit d’air doit être de 800 ml.min h
Attendre 1 à 2 min que le signal tracé sur l’enregistreur se stabilise.
• Débrancher la sortie de cellule optique pour mettre le circuit à l’air et
purger jusqu’au retour à la ligne de base.
7.3.2. Etalonnage
• Introduire dans le barboteur bien propre 5 ml d’acide sulfurique
0,1 mol.l-1.
• Ajouter le volume requis de solution étalon de mercure à 200 pg.l 1
fraîchement préparée (§ 6.4.1).
• Ajouter 0,25 ml de solution réductrice (SnCl2).
• Refermer rapidement le barboteur et poursuivre comme indiqué cidessus (§ 7.3.1).
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• Ajouter 5 ml d’acide nitrique concentré.
• Porter à ébullition douce et maintenir pendant 15 à 24 h. En cas d’utilisation de béchers, les couvrir et veiller à ce que la solution ne vienne
pas à sec. Rajouter éventuellement de l’acide nitrique et réduire le chauffage.
• Amener juste à sec en enlevant la coupelle ou le réfrigérant après rinçage. Cette phase doit être conduite avec précaution pour éviter les
pertes par projection ou par surchauffe.
• Reprendre par quelques millilitres d’acide chlorhydrique 1 mol.l-1 en
s’aidant d’une tige de verre et en chauffant légèrement.
• Transvaser sur le filtre (ou centrifuger avec précautions) et rincer le
récipient de digestion, la tige de verre et le filtre par plusieurs fractions
de HCl 1 mol.l-1.
• Recueillir le filtrat directement dans des fioles de 50 ml.
• Ajouter 1 ml de la solution de La2O3 (facultatif, § 7.4.2).
• Ajuster à 50 ml par HCl 1 mol.l-1.
La solution obtenue est prête pour l’injection dans le brûleur ou le four
du spectrophotomètre.
7.3. ANALYSE DU MERCURE
7.3.1. Fonctionnement de l’appareillage
L’appareillage pour l’analyse du mercure par absorption atomique en
vapeur froide comporte une pompe, un barboteur, un tube desséchant, une
cellule de mesure et un enregistreur (fig. XXIV. 2). On se référera aux manuels
des constructeurs pour la mise en œuvre des différents appareils.
Après introduction de la solution à analyser et des réactifs dans le barboteur (§§ 7.3.2 et 7.3.3), une séquence type de dosage se déroule de la
façon décrite ci-après :
• Brancher le tuyau de sortie de la cellule optique sur celui d’entrée de
la pompe.
• Mettre la pompe en route : le débit d’air doit être de 800 ml.min h
Attendre 1 à 2 min que le signal tracé sur l’enregistreur se stabilise.
• Débrancher la sortie de cellule optique pour mettre le circuit à l’air et
purger jusqu’au retour à la ligne de base.
7.3.2. Etalonnage
• Introduire dans le barboteur bien propre 5 ml d’acide sulfurique
0,1 mol.l-1.
• Ajouter le volume requis de solution étalon de mercure à 200 pg.l 1
fraîchement préparée (§ 6.4.1).
• Ajouter 0,25 ml de solution réductrice (SnCl2).
• Refermer rapidement le barboteur et poursuivre comme indiqué cidessus (§ 7.3.1).
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