MERCURE, AUTRES MÉTAUX-AA (SÉDIMENTS)
Fig. XXIV. 2. — Montage pour la mesure du mercure.
A noter que l’on commence systématiquement l’étalonnage par une
opération « à blanc », c’est-à-dire sans ajouter la solution étalon ; ceci permet
de vérifier l’absence de contamination des réactifs : aucun signal ne doit
être enregistré, sinon on doit renouveler les réactifs.
Après cette opération à blanc, les volumes ajoutés de la solution étalon
à 200 pg.l-1 sont par exemple : 25 pl, 50 pl, 100 pl, 150 pl, ...
Remarque : Après avoir effectué l’opération à blanc on peut procéder à l’étalonnage d’une manière simplifiée, comme suit. Les volumes de solution étalon sont ajoutés
dans le barboteur sans que l’on renouvelle le contenu de ce dernier (H2SO4 + SnCl2)
car le réducteur s’y trouve en large excès. Toutefois, la présence du réducteur dans le
barboteur avant l’addition de l’étalon accroît les risques de perte de mercure et nécessite
de prendre toutes précautions pour opérer très rapidement.
7.3.3. Dosage des échantillons
• Introduire dans le barboteur bien propre 0,5 ml de chlorhydrate d hydroxylamine (§ 6.2) et 5 ml de la solution à analyser (§7.2.1). puis agiter
jusqu’à décoloration (réduction de MnO2 et de MnO4 en excès).
• Introduire 0,25 ml de SnCl2, refermer rapidement le barboteur et poursuivre la séquence décrite au paragraphe 7.3.1.
Remarque : Le chlorure stanneux provoque un léger dépôt sur les parois du barboteur : on peut l’éliminer, entre deux séries d'analyses, avec de la soude concentrée.
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Fig. XXIV. 2. — Montage pour la mesure du mercure.
A noter que l’on commence systématiquement l’étalonnage par une
opération « à blanc », c’est-à-dire sans ajouter la solution étalon ; ceci permet
de vérifier l’absence de contamination des réactifs : aucun signal ne doit
être enregistré, sinon on doit renouveler les réactifs.
Après cette opération à blanc, les volumes ajoutés de la solution étalon
à 200 pg.l-1 sont par exemple : 25 pl, 50 pl, 100 pl, 150 pl, ...
Remarque : Après avoir effectué l’opération à blanc on peut procéder à l’étalonnage d’une manière simplifiée, comme suit. Les volumes de solution étalon sont ajoutés
dans le barboteur sans que l’on renouvelle le contenu de ce dernier (H2SO4 + SnCl2)
car le réducteur s’y trouve en large excès. Toutefois, la présence du réducteur dans le
barboteur avant l’addition de l’étalon accroît les risques de perte de mercure et nécessite
de prendre toutes précautions pour opérer très rapidement.
7.3.3. Dosage des échantillons
• Introduire dans le barboteur bien propre 0,5 ml de chlorhydrate d hydroxylamine (§ 6.2) et 5 ml de la solution à analyser (§7.2.1). puis agiter
jusqu’à décoloration (réduction de MnO2 et de MnO4 en excès).
• Introduire 0,25 ml de SnCl2, refermer rapidement le barboteur et poursuivre la séquence décrite au paragraphe 7.3.1.
Remarque : Le chlorure stanneux provoque un léger dépôt sur les parois du barboteur : on peut l’éliminer, entre deux séries d'analyses, avec de la soude concentrée.
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