MERCURE, AUTRES MÉTAUX-AA (SÉDIMENTS)
6.4.3. Standards de sédiments
Compte tenu de la diversité de nature des sédiments, il ne peut pas exister
de standard universel permettant de contrôler l’ensemble du protocole.
Il est recommandé aux laboratoires de s’associer aux exercices d’intercomparaison sur des échantillons naturels (Joanny et al., 1980) ou d’acquérir des
échantillons certifiés tels que SRM 1645 du National Bureau of Standards,
BCSS ou MESS du Centre National de Recherche du Canada. Il faut toutefois noter que les concentrations certifiées sont celles du métal total. Ces
standards permettent la vérification de la répétabilité intra-laboratoire, mais
ne peuvent donner une référence absolue pour toutes les méthodes.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PRÉCAUTIONS PRÉLIMINAIRES
Les récipients de digestion sont rincés à l’eau de grande pureté et à l’acide
nitrique 3 mol.T1 avant utilisation. Il est recommandé de bien veiller à
éliminer les dépôts sur les parois entre chaque série de digestion.
7.2. DIGESTION DU SÉDIMENT
7.2.1. Digestion pour l’analyse du mercure
• Peser exactement une masse M de sédiment sec (de l’ordre de 1 g) dans
un ballon à col rodé. Mouiller avec le minimum d’eau de grande pureté.
• Ajouter 5 ml d’acide nitrique concentré.
• Porter à reflux pendant au moins 4 h.
• Bien refroidir, ajouter avec précaution 1 g de KMnO4 et porter à reflux
1 h. Si la solution se décolore, rajouter du KMnO4, toujours après avoir
refroidi.
• Rincer le réfrigérant, refroidir le ballon et laisser reposer. L’ensemble
de la digestion doit durer au moins 20 h.
• Transférer dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter le volume requis
d’eau de grande pureté pour ajuster à 50 ml.
La solution obtenue est prête pour l’analyse proprement dite. Elle se
conserve au maximum une semaine.
7.2.2. Digestion pour les autres métaux
• Peser exactement une masse M de sédiment sec (de l'ordre de 1 g) dans
le récipient de digestion. Mouiller avec le minimum d'eau de grande
pureté.
• Ajouter 2 ml d’acide chlorhydrique concentré ; opérer avec précaution,
notamment pour les échantillons très calcaires (bouillonnement, projections, ...).
291
6.4.3. Standards de sédiments
Compte tenu de la diversité de nature des sédiments, il ne peut pas exister
de standard universel permettant de contrôler l’ensemble du protocole.
Il est recommandé aux laboratoires de s’associer aux exercices d’intercomparaison sur des échantillons naturels (Joanny et al., 1980) ou d’acquérir des
échantillons certifiés tels que SRM 1645 du National Bureau of Standards,
BCSS ou MESS du Centre National de Recherche du Canada. Il faut toutefois noter que les concentrations certifiées sont celles du métal total. Ces
standards permettent la vérification de la répétabilité intra-laboratoire, mais
ne peuvent donner une référence absolue pour toutes les méthodes.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PRÉCAUTIONS PRÉLIMINAIRES
Les récipients de digestion sont rincés à l’eau de grande pureté et à l’acide
nitrique 3 mol.T1 avant utilisation. Il est recommandé de bien veiller à
éliminer les dépôts sur les parois entre chaque série de digestion.
7.2. DIGESTION DU SÉDIMENT
7.2.1. Digestion pour l’analyse du mercure
• Peser exactement une masse M de sédiment sec (de l’ordre de 1 g) dans
un ballon à col rodé. Mouiller avec le minimum d’eau de grande pureté.
• Ajouter 5 ml d’acide nitrique concentré.
• Porter à reflux pendant au moins 4 h.
• Bien refroidir, ajouter avec précaution 1 g de KMnO4 et porter à reflux
1 h. Si la solution se décolore, rajouter du KMnO4, toujours après avoir
refroidi.
• Rincer le réfrigérant, refroidir le ballon et laisser reposer. L’ensemble
de la digestion doit durer au moins 20 h.
• Transférer dans une fiole jaugée de 50 ml. Ajouter le volume requis
d’eau de grande pureté pour ajuster à 50 ml.
La solution obtenue est prête pour l’analyse proprement dite. Elle se
conserve au maximum une semaine.
7.2.2. Digestion pour les autres métaux
• Peser exactement une masse M de sédiment sec (de l'ordre de 1 g) dans
le récipient de digestion. Mouiller avec le minimum d'eau de grande
pureté.
• Ajouter 2 ml d’acide chlorhydrique concentré ; opérer avec précaution,
notamment pour les échantillons très calcaires (bouillonnement, projections, ...).
291