POLLUANTS MINÉRAUX
6. RÉACTIFS
Un soin tout particulier doit être apporté à la pureté des réactifs utilisés :
sels de fond, mercure, eau. En particulier, les impuretés apportées par le sel
de fond, et notamment le plomb, peuvent se traduire sur la courbe par des
pics d'amplitude appréciable. Les réactifs suivants donnent des résultats
satisfaisants :
Azote à 99,998 % de pureté (azote air liquide N 48).
Acide chlorhydrique merck Suprapur ou baker Ultrex.
Acide chlorhydrique : 1 mol. T1 préparé à partir de l’acide ci-dessus.
— Mercure merck Suprapur.
Acétate de sodium merck Suprapur : préparer une solution à
2 mol.l-1.
— Chlorure de potassium merck Suprapur.
Solution étalon : une solution étalon contenant 1 mg.l-1 en CuetZn,
0,2 mg.r1 en Pb et 0,1 mg.l-1 en Cd est préparée par dilutions à partir de
solutions concentrées à 1 g.l-1. Un ajout de 50 pl de cette solution dans la
cellule de mesure contenant 10 ml d’eau de mer correspond à des ajouts de
5 pg.l-1 en Cu et Zn, 1 pg.l-1 en Pb et 0,5 pg.l~1 en Cd.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PRÉCAUTIONS
Voir chapitre XXI, paragraphe 7.1.
7.2. FILTRATION DES ÉCHANTILLONS
Voir chapitre XXI, paragraphe 7.2.
7.3. ANALYSE
7.3.1. Tracé d’un polarogramme
* !nt™duire dans la cellule 10 à 40 ml d’eau de mer préalablement acidifiée
P
et 1 a 2 ml d acétate de sodium 2 mol.l - 1 (S 6) pour fixer le pH
de 1 eau de mer à 4,5.
• Degazer la solution par l’azote pendant 20 à 30 min. S’il reste de l’oxygène
issous certains pics seront déformés, d’autres auront leur hauteur réduite.
De plus, la ligne de base risque d’être mauvaise.
Former la goutte de mercure à la grosseur désirée et agiter la solution.
Déclencher la pré-électrolyse en fixant le potentiel à la valeur choisie
nnp 1p t>™°U j n’
V Pour Cd, Pb’ Cu. On arrête l’agitation avant
nermet IInfSh e pre;el, ectr°lyse ne se soit écoulé : ce temps de repos, qui
eamp p«t , omogeneisation de la concentration en métal dans l’amalfaire cp^pr . essaire pour une bonne reproductibilité ; il permet aussi de
es mouvements de convexion au sein de la solution.
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6. RÉACTIFS
Un soin tout particulier doit être apporté à la pureté des réactifs utilisés :
sels de fond, mercure, eau. En particulier, les impuretés apportées par le sel
de fond, et notamment le plomb, peuvent se traduire sur la courbe par des
pics d'amplitude appréciable. Les réactifs suivants donnent des résultats
satisfaisants :
Azote à 99,998 % de pureté (azote air liquide N 48).
Acide chlorhydrique merck Suprapur ou baker Ultrex.
Acide chlorhydrique : 1 mol. T1 préparé à partir de l’acide ci-dessus.
— Mercure merck Suprapur.
Acétate de sodium merck Suprapur : préparer une solution à
2 mol.l-1.
— Chlorure de potassium merck Suprapur.
Solution étalon : une solution étalon contenant 1 mg.l-1 en CuetZn,
0,2 mg.r1 en Pb et 0,1 mg.l-1 en Cd est préparée par dilutions à partir de
solutions concentrées à 1 g.l-1. Un ajout de 50 pl de cette solution dans la
cellule de mesure contenant 10 ml d’eau de mer correspond à des ajouts de
5 pg.l-1 en Cu et Zn, 1 pg.l-1 en Pb et 0,5 pg.l~1 en Cd.
7. MODE OPÉRATOIRE
7.1. PRÉCAUTIONS
Voir chapitre XXI, paragraphe 7.1.
7.2. FILTRATION DES ÉCHANTILLONS
Voir chapitre XXI, paragraphe 7.2.
7.3. ANALYSE
7.3.1. Tracé d’un polarogramme
* !nt™duire dans la cellule 10 à 40 ml d’eau de mer préalablement acidifiée
P
et 1 a 2 ml d acétate de sodium 2 mol.l - 1 (S 6) pour fixer le pH
de 1 eau de mer à 4,5.
• Degazer la solution par l’azote pendant 20 à 30 min. S’il reste de l’oxygène
issous certains pics seront déformés, d’autres auront leur hauteur réduite.
De plus, la ligne de base risque d’être mauvaise.
Former la goutte de mercure à la grosseur désirée et agiter la solution.
Déclencher la pré-électrolyse en fixant le potentiel à la valeur choisie
nnp 1p t>™°U j n’
V Pour Cd, Pb’ Cu. On arrête l’agitation avant
nermet IInfSh e pre;el, ectr°lyse ne se soit écoulé : ce temps de repos, qui
eamp p«t , omogeneisation de la concentration en métal dans l’amalfaire cp^pr . essaire pour une bonne reproductibilité ; il permet aussi de
es mouvements de convexion au sein de la solution.
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